CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2.3.Nguyên tắc và sự xuất hiện phổ khối ICP-MS
2.2. Phƣơng pháp phân tích phổ Plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS)
2.2.3.Nguyên tắc và sự xuất hiện phổ khối ICP-MS
Khi dẫn mẫu phân tích vào vùng nhiệt độ cao của ngọn lửa plasma (ICP), vật chất có trong mẫu sẽ bị chuyển hoàn toàn thành trạng thái hơi. Các phân tử chất khí đƣợc tạo ra lại bị phân ly thành các nguyên tử tự do ở trạng thái khí; trong điều kiện
nhiệt độ cao của plasma (khoảng 8000oC) phần lớn các nguyên tử trong mẫu phân tích bị ion hố tạo thành ion dƣơng có điện tích +1 và các electron tự do. Thu và dẫn dịng ion đó vào thiết bị phân giải để phân chia chúng theo số khối (m/z), nhờ hệ thống phân giải theo số khối và detector thích hợp sẽ thu đƣợc phổ khối của các đồng vị của các nguyên tố cần phân tích có trong mẫu. Q trình xảy ra trong ngọn lửa plasma có thể đƣợc tóm tắt nhƣ sau:
Nhƣ vậy, phổ ICP-MS của nguyên tử chỉ xuất hiện khi nó ở trạng thái hơi và khi nguyên tử bị ion hoá trong nguồn năng lƣợng ICP thành các ion điện tích +1. Trong khi đó, mẫu phân tích thực tế là các loại vật chất đƣợc cấu tạo bởi các nguyên tử theo các kiểu liên kết nhất định ở trạng thái rắn, lỏng hoặc khí. Đối với các mẫu phân tích ở trạng thái rắn nhƣ các kim loại, hợp kim, hoặc là tồn tại ở trạng thái các hợp chất nhƣ oxit, muối, khoáng chất, quặng, đất, đá, ... khi muốn thực hiện phép đo phổ ICP-MS để xác định hàm lƣợng các nguyên tố kim loại có trong mẫu phân tích cần phải thực hiện các bƣớc tuần tự sau đây [8]:
1. Chuyển mẫu phân tích về dạng dung dịch hoặc hơi đồng nhất;
2. Dẫn dung dịch vào hệ thống tạo sol khí để tạo sol khí;
3. Dẫn thể sol khí của mẫu vào ngọn lửa ICP và bộ phận hoá hơi, nguyên tử hoá (Plasma Torch);
4. Trong Plasma Torch sẽ xảy ra sự hoá hơi, nguyên tử hoá và ion hoá. Tức là biến vật chất mẫu phân tích sang trạng thái hơi, ngun tử hố đám hơi đó, và ion hố các nguyên tử của chất mẫu thành các ion nhờ nguồn năng lƣợng của ngọn lửa ICP;
Hạt sƣơng Hạt rắn Khớ Ng.tử Ion
M(H2O)+X- (MX)n MX M M+
Từ bộ bơm mẫu Tới bộ đo phổ khối (Hạt sƣơng Hạt rắn Khớ Ng.tử Ion )
5. Thu toàn bộ đám hơi ion của mẫu, lọc và phân ly chúng thành phổ nhờ hệ thống phân giải khối theo số khối của ion, phát hiện chúng bằng Detector, ghi lại phổ;
6. Đánh giá định tính, định lƣợng phổ thu đƣợc;
Sáu bƣớc theo trình tự nói trên chính là nguyên tắc của phép đo phổ ICP-MS.