CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Phƣơng pháp phân tích phổ Plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS)
2.2.5. Trang thiết bị, dụng cụ và hóa chất dùng trong nghiên cứu
2.2.5.1. Trang thiết bị
Hệ máy phân tích sử dụng trong nghiên cứu này là thiết bị ICP-MS nhãn hiệu Elan 9000 của Hãng Perkin Elmer (Mỹ), đƣợc điều khiển tự động bằng phần mềm Elan, trong đó:
- Detector: Electron multipliers loại solid state , có thể đo đồng thời 2 chế độ Analog và Pulse;
Hình 2.8: Hệ thống máy ICP-MS Elan 9000 Perkin-Elmer
- Lị vi sóng sử dụng để phá mẫu: Qwave 4000 (Canada).
2.2.5.2. Dụng cụ - Cân phân tích độ chính xác ±0,1 mg - Bình định mức: 10, 25, 100 (mL)... - Cốc thuỷ tinh: 25, 50 (mL)... - Các loại pipet: 1, 2, 5 (mL)... - Micro pipet: 20, 100, 200, 1000, 5000 L - Lọ đựng mẫu: 15, 50mL.
2.2.5.3. Hoá chất
Tất cả các hoá chất và dung dịch pha chế sử dụng trong nghiên cứu đều phải có độ tinh khiết phân tích và siêu tinh khiết phù hợp thiết bị ICP-MS, cụ thể nhƣ sau:
- Axit : HF 40% p.A, Merck; : H3PO4 85% p.A, Merck; : HNO3 65% Specpure, Merck; : H2SO4 98% Specpure, Merck;
- Nƣớc dùng để pha chế các dung dịch (nƣớc siêu sạch): nƣớc dùng để pha chế dung dịch phân tích trên thiết bị ICP -MS đƣơ ̣c chuẩn bi ̣ bằng cách cho nƣớc cất hai lần chảy tuần hoàn qua thiết bi ̣ lo ̣c nƣớc Water Pro (Labconco -USA). Nƣớc đã qua thiết bị lọc đạt tiêu chuẩn dùng cho ICP-MS, LC và có trở kháng 18.2 M;
- Dung dịch chuẩn W 10.000ppm, Sigma, Mỹ.
- Dung dịch chuẩn hỗn hợp 29 nguyên tố 10 ppm của hãng Perkin Elmer; - Khí trơ Argon có độ tinh khiết cao (99,999 %- 99,9995 %);
2.2.5.4. Thao tác vận hành máy ICP-MS khi phân tích mẫu xác định lượng vết kim loại có trong bột W
Sau khi kiểm tra các điều kiện an toàn cho máy ICP-MS nhƣ kiểm tra dầu bơm chân khơng, khí Ar, hệ thống máy làm mát bằng nƣớc, quạt hút,... đảm bảo hoạt động bình thƣờng, tiến hành chạy máy theo các bƣớc sau [43]:
1. Bật cơng tác nguồn điện chính của máy;
2. Kích hoạt phần mềm điều khiển máy ICP-MS. Lúc này máy đang ở trạng thái Shutdown;
3. Khởi động hệ thống máy bơm hút chân không. Để đạt đƣợc độ chân không theo yêu cầu (tối thiểu là 3x10-6
Torr), hệ thống bơm phải chạy trong thời gian khoảng 3 đến 4 giờ. Sau khi độ chân không đạt yêu cầu, máy tự động chuyển sang trạng thái Standby;
4. Sau khi máy chuyển sang trạng thái Standby, bật máy làm lạnh bằng nƣớc,
mở van khí bình khí Ar, bật hệ thống hút, nhấn Plasma on trong menu
Plasma và quá trình tạo plasma bắt đầu. Quá trình này diễn ra trong vài phút.
Sau đó máy tự động chuyển sang chế độ Analysis. Đợi khoảng 30 phút để cho máy chạy ổn định, q trình phân tích bắt đầu;
5. Tiến hành tối ƣu các thông số (nếu cần thiết) và đo các mẫu chuẩn và mẫu phân tích.