CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.4. Phân tích mẫu bột Vonfram của một số nƣớc đang sản xuất
3.4.1. Quy trình phá mẫu
Q trình phá mẫu, xử lý mẫu phân tích có vai trị quyết định đối với một quy trình phân tích. Đối với việc phân tích các tạp chất có trong nền mẫu W tinh khiết phải đƣợc xử lý bằng hỗn hợp các axit mạnh theo các quy trình phá mẫu khác nhau. Trên cơ sở nghiên cứu tính chất lý hóa của W có thể sử dụng các loại axit mạnh nhƣ axit H2SO4 và H3PO4 hoặc HNO3 và HF để hòa tan mẫu W.
Trên thế giới đã có nhiều cơng trình nghiên cứu xác định đồng thời nhiều chỉ tiêu kim loại bằng phƣơng pháp ICP-MS trong các loại mẫu quặng khác nhau, sử dụng quy trình xử lý mẫu bằng lị vi sóng cho kết quả phân tích có độ chính xác cao [26, 29, 36, 37]. Qua tham khảo tài liệu và kinh nghiệm thực tế phân tích, chúng tơi lựa chọn 2 quy trình phá mẫu W để phân tích bằng các hỗn hợp axit, sử dụng kỹ thuật xử lý mẫu hệ hở và hệ kín trong lị vi sóng để so sánh. Quá trình phá mẫu đƣợc trình bày cụ thể dƣới đây.
3.4.1.1. Kỹ thuật xử lý mẫu hệ hở
Quy trình số 1: Phá mẫu bằng hỗn hợp H2SO4 và H3PO4: Cân chính xác
0,0500g mẫu bột W đã đƣợc nghiền thành dạng bột mịn. Mỗi mẫu cân 2 lƣợng cân nhƣ nhau cho vào bình xử lý mẫu bằng Teflon dung tích 100mL (phá mẫu lặp). Thêm 0,5mL H2O siêu sạch; 5mL hỗn hợp H3PO4 85% và H2SO4 98% tỉ lệ 1:5 về thể tích vào mỗi ống Teflon. Mỗi lần phá mẫu đều phải tiến hành với mẫu Blank. Mẫu Blank chỉ gồm hỗn hợp axit và nƣớc cất. Gia nhiệt trên bếp cách cát tới khi sôi. Thêm từ từ H2O2, vừa cho vừa lắc đều. Nếu quá trình đun axit bay hơi hết mà
mẫu chƣa tan hết thì bổ sung thêm 3-5mL hỗn hợp axit. Tiếp tục nhỏ từ từ H2O2 tới khi mẫu tan hoàn toàn. Chuyển mẫu sang cốc thủy tinh chịu nhiệt và tiến hành đun đuổi hết axit dƣ tới còn muối ẩm. Định mức bằng dung dịch HNO3 2% vào bình định mức 50mL. Pha lỗng mẫu 10 lần bằng HNO3 2%. Tiến hành lọc dung dịch qua màng lọc Whatman có đƣờng kính lỗ 0,45μm thu đƣợc mẫu phân tích trên nền
W là 100ppm để xác định 12 nguyên tố theo các điều kiện tối ƣu đã nghiên cứu ở trên.
Quy trình số 2: Phá mẫu bằng hỗn hợp HNO3 và HF: Cân chính xác khoảng 0,0500g mẫu bột W đã đƣợc nghiền thành dạng bột mịn (làm 2 mẫu lặp) cho vào bình xử lý mẫu bằng Teflon dung tích 100mL. Thêm 0,5mL H2O siêu sạch; 5mL HNO3 65% và 1mL HF 40% vào mỗi ống Teflon. Mỗi lần phá mẫu đều phải tiến hành với mẫu Blank. Gia nhiệt từ từ tới khi mẫu tan hoàn toàn. Định mức bằng dung dịch HNO3 2% vào bình định mức 50mL. Pha loãng dung dịch mẫu 10 lần bằng HNO3 2%. Tiến hành lọc dung dịch qua màng lọc Whatman có đƣờng kính lỗ 0,45μm thu đƣợc mẫu phân tích có nồng độ W là 100ppm để xác định 12 nguyên tố theo các điều kiện tối ƣu đã nghiên cứu ở trên.
3.4.1.2. Kỹ thuật xử lý mẫu hệ kín trong lị vi sóng
Xử lý mẫu trong lị vi sóng theo 2 quy trình tƣơng tự phá mẫu hệ hở.
Quy trình số 1: Cân chính xác khoảng 0,0500g mẫu bột W đã đƣợc nghiền
thành dạng bột mịn (làm 2 mẫu lặp) cho vào bình xử lý mẫu bằng Teflon dung tích 100mL. Thêm vào bình 0,5mL H2O siêu sạch, sau đó cho vào 5mL hỗn hợp H3PO4 85% và H2SO4 98% tỉ lệ 1:5 về thể tích, thêm vào mỗi ống Teflon 1mL H2O2. Đậy
nắp có chứa van an tồn chịu đƣợc áp suất cao.
Quy trình số 2: Cân chính xác khoảng 0,0500g mẫu bột W đã đƣợc nghiền
thành dạng bột mịn (làm 2 mẫu lặp) cho vào bình xử lý mẫu bằng Teflon dung tích 100mL. Thêm 0,5mL H2O siêu sạch; 3mL HNO3 65% và 1mL HF 40% vào mỗi ống Teflon.
Tiến hành chƣơng trình phá mẫu bằng lị vi sóng (trƣớc mỗi lần phá mẫu đều tiến hành chƣơng trình rửa tƣơng tự chƣơng trình xử lý mẫu nhƣng dung dịch để chạy rửa chỉ có 3mL HNO3 đặc, Specpure Merck và 0,5mL H2O siêu sạch).
* Chương trình phá mẫu bằng lị vi sóng
Đặt chƣơng trình phá mẫu qua 4 bƣớc:
Bƣớc 2: Gia nhiệt tới 1000C trong 3 phút 30 giây; Bƣớc 3: Gia nhiệt và giữ nhiệt độ của mẫu ở 1600
C trong 10 phút; Bƣớc 4: Gia nhiệt từ 1600C đến 1800C và giữ trong 10 phút;
Sau khi chƣơng trình kết thúc để nguội về nhiệt độ phịng, pha lỗng mẫu sao cho nền mẫu W là 100ppm và nồng độ HNO3 khoảng 2% trong bình định mức 50mL. Dung dịch mẫu đƣợc lọc qua màng lọc Whatman có đƣờng kính lỗ 0,45μm. Đo phổ ICP-MS xác định 12 ion tạp chất theo các điều kiện tối ƣu nghiên cứu ở trên.