CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2.4.Hệ trang bị của phép đo ICP-MS
2.2. Phƣơng pháp phân tích phổ Plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS)
2.2.4.Hệ trang bị của phép đo ICP-MS
Để đáp ứng đƣợc các nguyên tắc đo phổ nêu trên, hệ máy đo ICP-MS thƣờng bao gồm 6 bộ phận chính đƣợc thể hiện trên hình 2.4 [8].
Hình 2.4. Các bộ phận chính của máy ICP-MS
1. Bộ tạo sol khí 2. Plasma
3. Hệ lăng kính
4. Van ngăn cách giữa vùng chân không cao của phổ kế và vùng ion
4
1 2
3 5 7
6. Bộ phân giải khối 7. Detector
2.2.4.1. Bộ bơm dung dịch mẫu và tạo sol khí (Sample Introduction and Nebulizer System)
Trƣớc khi đi vào bộ phận hoá hơi, ngun tử hố, mẫu phân tích đƣợc dẫn vào buồng tạo sol khí bằng bơm nhu động (Peristalic Pump). Thông thƣờng, q trình tạo sol khí có thể thực hiện theo hai nguyên tắc:
- Kiểu mao dẫn áp suất thấp: có cấu tạo nhƣ minh hoạ trên hình 2.5
Hình 2.5. Bộ tạo sol khí kiểu mao dẫn
- Kiểu siêu âm: dùng năng lƣợng siêu âm để tạo thể sol khí mẫu.
2.2.4.2. Bộ tạo plasma (Inductively Coupled Plasma- ICP)
Hai nguồn plasma đã đƣợc nghiên cứu phát triển, ứng dụng hiện nay là plasma dịng một chiều (DCP) và plasma cảm ứng vi sóng (MIP). DCP đƣợc hình thành khi thổi dẫn khí (thƣờng là Ar) qua khơng gian giữa hai hoặc ba điện cực có cƣờng độ dịng điện cao. Bộ phận ion hố khí sinh ra plasma có hình chữ Y ngƣợc. Ƣu điểm chính của nguồn plasma này là có thể hút ở mức độ cao các chất rắn hồ tan và huyền phù do khơng bị hạn chế khi bơm mẫu cho chất rắn. Tuy nhiên, DCP lại có các nhƣợc điểm là có hiệu ứng nhiễu, khơng ổn định và độ tin cậy khơng cao. Do đó, kỹ thuật này không đƣợc sử dụng rộng rãi. Các bộ phần cơ bản của hệ thống
tạo plasma bao gồm: máy phát RF, hệ ICP-Torch, vịng cảm ứng và hệ cấp khí. Sơ đồ cấu tạo bộ tạo plasma và nhiệt độ tƣơng ứng ở các vùng của plasma đƣợc thể hiện trong hình 2.6.
A B
Hình 2.6. Sơ đồ cấu tạo Bộ tạo plasma (A) và nhiệt độ tương ứng với các vùng của plasma (B)
2.2.4.3. Hệ phân giải phổ khối
Thiết bị phân tích khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS) đã trở thành sản phẩm thƣơng mại từ năm 1983. Những năm đầu của sự phát triển, bộ phân chia ion đƣợc chế tạo trên cơ sở kỹ thuật lọc khối tứ cực truyền thống. Kỹ thuật này đáp ứng đƣợc hầu hết các ứng dụng nhƣng vẫn bộc lộ nhiều hạn chế khi xác định các ngun tố khó phân tích hoặc các mẫu có nền phức tạp. Điều này dẫn đến sự phát triển của bộ phân chia khối chọn lọc, đáp ứng nhu cầu cao hơn của thực tế. Bộ phân giải khối đƣợc đặt giữa các lăng kính ion và detector và ln ln duy trì độ chân khơng xấp xỉ 10-6 Torr bằng bơm turbo phân tử thứ cấp. Hệ thống phân giải phổ theo số khối thƣờng đƣợc chế tạo theo 4 nguyên lý khác nhau, gồm:
1. Kiểu cung nam châm từ (Magnetic and Electric Sector);
2. Kiểu hệ lọc khối trƣờng tứ cực (Quadrupole): hình 2.4;
4. Kiểu hệ cộng hƣởng Cyclotron (On Cyclotron Resonance System).
Hình 2.7. Kiểu hệ lọc khối trường tứ cực 2.2.4.4. Detector ion
Detector là bộ phận chuyển dịng ion thành tín hiệu điện. Cũng nhƣ bộ phân giải khối, detector liên tục đƣợc nghiên cứu phát triển nhằm nâng cao độ nhạy và tốc độ phân tích,... Cho đến nay có một số loại detector đƣợc sử dụng để phát hiện các ion nhƣ sau:
1. Detector cốc Faraday (Faraday Cup)
2. Detector nhân electron EMD hoặc DEMD (Electron Multiplier and Channel Electron Multiplier)
3. Detector bản mỏng vi kênh (Microchannel Plate)
4. Daly Detector (Scintillation Counter or Photomultiplier): Detector nhân quang hoặc bộ đếm tia điện