Nghiên cứu ảnh hƣởng của nền Vonfram đến phép xác định

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 55 - 56)

CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN

3.2.Nghiên cứu ảnh hƣởng của nền Vonfram đến phép xác định

Đối tƣợng nghiên cứu là mẫu W tinh khiết, nên trong dung dịch phân tích nền W có nồng độ lớn hơn các tạp chất rất nhiều. Các hệ thống ICP-MS thƣờng chỉ cho phép tổng nồng độ các chất trong dung dịch phân tích khơng vƣợt q 1000ppm. Khi nồng độ W càng lớn thì tín hiệu nền tăng và gây nhiễu đến tín hiệu của các chất phân tích, dẫn đến kết quả phân tích kém chính xác [43]. Mặt khác, nếu đo dung dịch có nồng độ lớn trong khoảng thời gian dài có thể gây ra tắc các lỗ ở sampler cone. Ngƣợc lại nếu nồng độ dung dịch nền W quá nhỏ (pha loãng quá nhiều nền mẫu) thì lại gây khó khăn cho phép phân tích, do nồng độ các tạp chất trong dung dịch đo quá nhỏ. Do đó, cần phải nghiên cứu để tìm ra nồng độ nền W thích hợp cho phép đo, sao cho với nồng độ đó khơng gây ảnh hƣởng đến các tín hiệu của chất phân tích và đủ lớn để xác định các tạp chất trong nó thuận lợi và chính xác.

Để khảo sát ảnh hƣởng của nền W, tiến hành nghiên cứu với mẫu đại diện là dung dịch Cu 10ppb, HNO3 2%, và thay đổi nồng độ nền W từ 0 đến 200ppm. Kết quả khảo sát đƣợc chỉ ra ở hình 3.4.

0,00 100.000,00 200.000,00 300.000,00 400.000,00 500.000,00 600.000,00 700.000,00 800.000,00 900.000,00 1.000.000,00 0 100 200 300 400 500 600 S đ ế m (C P S ) Nồng độ W (ppm) Ảnh hưởng của nền W lên REEs

Hình 3.4. Ảnh hưởng của nền W đến tín hiệu đo

Kết quả nghiên cứu trên mẫu đại diện mơ tả trên hình 3.4 cho thấy với nồng độ W từ 0 đến 200ppm hầu nhƣ khơng có sự ảnh hƣởng đến cƣờng độ vạch phổ khối của Cu. Tuy nhiên, trên thực tế, khi nồng độ nền W cao (lớn hơn 200ppm) thì rất dễ tạo kết tủa dạng huyền phù gây khó khăn cho q trình phân tích. Từ đó, chúng tơi chọn nồng độ nền W là 100ppm để thực hiện các nghiên cứu tiếp theo.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định một số chỉ tiêu lượng vết trong bột vonfram dùng cho thuốc vi sai an toàn bằng phương pháp ICP MS (Trang 55 - 56)