δ
(ppm)
1,345 1,65 4,147 5,93 6,56 7,63
Độ bội Singlet Triplet Singlet Singlet Doublet Doublet
Số H 8 4 4 4 4 4
quy kết
3.1.3. BMI B9
B9 được tổng hợp qua phản ứng coupling giữa MBC và D9, ở 0°C dưới khí quyển trơ. Trietylamin được sử dụng đóng vai trị trung hồ axit sinh ra trong phản ứng. Kết thúc phản ứng, sản phẩm kết tủa được rửa bằng dung dịch axit loãng để trung hồ hết lượng trietylamin cịn dư. Sau khi được tinh chế bằng phương pháp hoà tan/kết tủa, cấu trúc của B9 được nghiên cứu bằng phổ H1-NMR, 13C và phổ hồng ngoại.
Hình 3.5. Phổ Cộng hưởng từ hạt nhân H1-NMR của B9
Dựa trên kết quả phổ cộng hưởng từ hạt nhân của B9 (hình 3.5) ta thấy xuất hiện 9 tín hiệu tương đương với 9 loại proton trên phân tử B9, được chia theo 3 nhóm khác nhau:
- Nhóm thứ nhất là ở độ chuyển dịch hóa học ở trên 10 ppm, cụ thể ở đây là 10.6 ppm được dự đốn là tín hiệu của proton của nhóm amit.
- Nhóm thứ hai tín hiệu ở khoảng độ chuyển dịch hóa học từ 6.0 ppm đến 9.0 ppm được dự đoán là thuộc về các proton của vòng thơm, đặc biệt một singlet ở khoảng 7.3 ppm được dự đốn là tín hiệu của proton của nhóm maleimit. Cịn lại, các tín hiệu ở khoảng giữa từ 7.6 ppm đến 8.2 ppm thuộc về proton của vòng thơm.
- Nhóm cuối cùng là các pic nằm trong khoảng độ chuyển dịch hóa học từ 1.0 ppm đến 5.0 ppm được dự đoán thuộc về các proton của các nhóm (-CH2-). Bảng giải phổ H1-NMR của B9 được trình bày chi tiết dưới đây. Các giá trị tích phân cũng phù hợp với cơng thức dự kiến.