Hệ B9/DDM phân hủy ở 397.96˚C, với một xu hướng giảm nhẹ về khối lượng từ 250˚C do sự xảy ra đồng trùng hợp. So với 410˚C nhiệt độ phân hủy của B9, con số này thấp hơn 10˚C, do đó việc trộn DDM với B9 khơng ảnh hưởng đáng kể đến khả năng chịu nhiệt của vật liệu. Tuy nhiên, các nghiên cứu sâu hơn cho thấy nhiệt độ bắt đầu phân hủy của nhựa B9/DDM là khoảng 321˚C (hình 3.16). Con số này thấp hơn điểm bị phân hủy của B9 khoảng 30˚C, tuy nhiên điều này vẫn cịn xa so với nhiệt độ gia cơng dự kiến (250˚C) của hệ thống B9/DDM.
Furnace temperature /°C 0 100 200 300 400 500 600 700 TG/% -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 dTG/% /min -8 -6 -4 -2 0 Mass variation: -42.21 % Mass variation: -61.11 % Peak 1 :397.96 °C Peak 2 :468.29 °C Figure: 19/09/2016 Mass (mg): 18.5
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:B9-DDM
Procedure:RT ----> 900C (10 C.min-1) (Zone 2)
Bằng cách so sánh các kết quả TGA, chúng ta có thể kết luận rằng sự trộn lẫn của DDM với B9 khơng có ảnh hưởng đáng kể đến khả năng chịu nhiệt của nhựa B9. Phạm vi nhiệt độ từ nhiệt độ kết mạng đến nhiệt độ phân huỷ đủ lớn khiến cho quá trình gia cơng khơng gặp nguy cơ phân huỷ vật liệu. Sau khi kết mạng trong vòng 1 giờ ở 250°C, vật liệu thu được cho thấy có độ bền nhiệt rất tốt khi nó sẽ chỉ bắt đầu bị phân huỷ ở 355°C (hình 3.17).
Hình 3.17. Kết quả TGA B9-DDM ( điểm phân hủy)
Furnace temperature /°C 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 TG/% -100 -80 -60 -40 -20 0 321oC: -5.02 % Figure: 19/09/2016 Mass (mg): 18.5
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:B9-DDM
Procedure:RT ----> 900C (10 C.min-1) (Zone 2)
Hình 3.18. Kết quả TGA (điểm phân hủy)
3.3.3. Khảo sát cơ chế phản ứng kết mạng của hệ B9/DDM bằng IR
Để khảo sát phản ứng xảy ra giữa B9 và DDM trong q trình gia cơng, phổ IR được sử dụng để đo các mẫu nhựa B9/DDM được phủ trên tấm KBr và gia nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau. Hình 3.19 cho thấy sự khác biệt của phổ IR của hệ B9/DDM ở nhiệt độ phòng, 250°C và 300°C. Ba đỉnh ở 820, 894 và 952 cm-1 trong phổ B9/DDM ở nhiệt độ phòng, tương ứng với các dao động trong vòng maleimit, biến mất sau khi làm nóng đến 250° C và 300° C trong 1 giờ. Những khác biệt này cho thấy hệ B9/DDM đã xảy ra phản ứng trùng hợp từ 250°C. Tương tự phổ IR của nhựa B9/DDM ở 250°C và 300°C đã chứng minh rằng hệ này phản ứng hoàn toàn ở 250°C trong 1 giờ.
Furnace temperature /°C 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 TGcorr/% -100 -80 -60 -40 -20 0 300oC: -0.76 % 355oC: -5.07 % Figure: 26/09/2016 Mass (mg): 9.84 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air Experiment:B9-DDM reticule
Procedure:1h at 250 C (10 C.min-1), RT-900 C (Zone 4)