CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Biến tính vật liệu và hấp phụ thuốc nhuộm trên vật liệu đá ong tự nhiên và
2.4.1. Hấp phụ SDS trên vật liệu đá ong tự nhiên 2.4.1.1. Xử lý sơ bộ đá ong
- Đá ong tự nhiên đƣợc thu thập từ Thạch Thất, Hà Nội, sau đó đƣợc nghiền và rây để thu được đá ong thô với kích thước nhỏ hơn 0,1 mm.
- Đá ong thô đƣợc rửa bằng NaCl 0,1 M (lắc trong 20 phút) sau đó đƣợc rửa lại với nước cất 2 lần (mỗi lần rửa lắc 15 phút), sấy khô và cất giữ trong lọ P.E sạch (vật liệu M0)
2.4.1.2. Hấp phụ SDS trên vật liệu đá ong tự nhiên
Tất cả các thí nghiệm hấp phụ SDS trên đá ong tự nhiên đƣợc thực hiện trong ống Falcon 15 mL ở 25 ± 20C. Dung dịch gốc SDS 0,1M đƣợc pha loãng với hệ số thích hợp để có đƣợc các nồng độ SDS khác nhau tùy theo yêu cầu của mỗi thí nghiệm khảo sát. pH của dung đƣợc điều chỉnh bằng cách thêm từ từ HCl và NaOH với nồng độ 0,1 M và 0,1 M. Ảnh hưởng của pH và nồng độ muối lên quá trình hấp phụ SDS trên vật liệu đá ong đƣợc nghiên cứu.
Thí nghiệm hấp phụ SDS trên vật liệu đá ong tự nhiên đƣợc thực hiện nhƣ sau:
- Cân chính xác 1 lƣợng vật liệu (g) vào ống falcon 15 mL, thêm dung dịch SDS với các nồng độ khác nhau, thêm muối NaCl (thể tích và nồng độ SDS, NaCl phù hợp với khảo sát tương ứng), định mức đến 10 mL, chỉnh pH bằng HCl 0,1M và NaOH 0,1 M. Lắc mạnh trên máy lắc ngang.
- Sau thời gian lắc, ly tâm hỗn hợp, hút lấy dịch phía trên, vật liệu hấp phụ lắng xuống dưới, đem ly tâm lần 2. Lặp lại quy trình, sau 2 lần ly tâm, thu lấy dung dịch.
Nồng độ của SDS trước và sau hấp phụ được xác định bằng phương pháp UV-Vis sử dụng kĩ thuật tạo cặp ion giữa SDS và MTB và đƣợc chiết trong dung môi CHCl3, quy trình thực hiện nhƣ sau:
- Hút 1 mL dung dịch SDS (sau khi ly tâm) vào ống falcon 15 mL, thêm 1 mL dung dịch xanh methylen và 2 mL đệm axetat pH 5,5.
- Thêm vào hỗn hợp các dung dịch trên dung môi CHCl3 sau đó lắc mạnh, thêm 2 lần, mỗi lần 2mL.
- Sau khi lắc dung dịch sẽ phân lớp, phân lớp nước ở trên, phân lớp hữu cơ bên dưới, hút bỏ phân lớp trên, đo độ hấp thụ quang của phân lớp dưới bằng
thiết bị phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis tại bước sóng 665 nm.
Dung lƣợng hấp phụ đƣợc tính theo công thức sau:
– (2.4)
Trong đó:
Γ là dung lƣợng hấp phụ SDS trên bề mặt vật liệu (mg/g) Ci là nồng độ ban đầu của SDS (mol/L)
Ce là nồng độ SDS sau hấp phụ (mol/L) V là thể tích dung dịch (L)
m là khối lƣợng vật liệu (g)
2.4.1.3. Biến tính bề mặt đá ong bằng hấp phụ SDS (tổng hợp vật liệu M1) - Cân 5 g vật liệu M0.
- Pha 50mL hỗn hợp dung dịch SDS 8.10-3 M và NaCl 0,1 M bằng nước cất 2 lần. Chỉnh về pH 4 bằng dung dịch HCl 0,1 M và NaOH 0,1 M.
- Lắc vật liệu M0 với hỗn hợp dung dịch SDS và NaCl trong 3 giờ.
- Ly tâm, gạn bỏ dung dịch và rửa lại 1 lần bằng nước cất 2 lần.
- Sấy khô và cất giữ trong lọ P.E sạch thu đƣợc vật liệu đá ong biến tính (M1)
2.4.2. Hấp phụ thuốc nhuộm RhB
Tất cả các thí nghiệm hấp phụ đƣợc thực hiện trong ống Falcon 15 mL ở 25
± 20C. Dung dịch gốc RhB 10-3 M đƣợc pha loãng với hệ số thích hợp để có đƣợc các nồng độ RhB khác nhau tùy theo yêu cầu của mỗi thí nghiệm khảo sát. Các pH của dung đƣợc điều chỉnh bằng cách bổ sung HCl 0,1M và NaOH 0,1M .
Thí nghiệm hấp phụ RhB trên các vật liệu đƣợc thực hiện nhƣ sau:
- Cân chính xác 1 lƣợng vật liệu (g) vào ống falcon 15 mL, thêm dung dịch RhB, dung dịch muối NaCl (thể tích và nồng độ RhB, NaCl phù hợp với khảo sát tương ứng), định mức đến 10 mL, chỉnh pH bằng HCl 0,1M và NaOH 0,1 M. Lắc mạnh trên máy lắc ngang.
- Sau thời gian lắc, ly tâm hỗn hợp, hút lấy dịch phía trên, vật liệu hấp phụ lắng xuống dưới, đem ly tâm lần 2. Lặp lại quy trình, sau 3 lần ly tâm, thu lấy dung dịch. Nồng độ của RhB trước và sau hấp phụ được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis.
Hiệu suất xử lý RhB đƣợc tính theo công thức sau:
(2.5) Trong đó:
H là hiệu suất xử lý RhB (%)
Ci là nồng độ ban đầu của RhB (mol/L) Ce là nồng độ RhB sau hấp phụ (mol/L)
Dung lƣợng hấp phụ đƣợc tính theo công thức sau:
– Trong đó:
Γ là dung lƣợng hấp phụ RhB trên bề mặt vật liệu (mg/g) Ci là nồng độ ban đầu của RhB (mol/L)
Ce là nồng độ RhB sau hấp phụ (mol/L) V là thể tích dung dịch (L)
m là khối lƣợng vật liệu (g)
2.4.3. Phân tích RhB bằng phương pháp phổ huỳnh quang phân tử
Để xỏc định rừ bản chất của quỏ trỡnh hấp phụ xử lý Rhodamine B, phương pháp phổ huỳnh quang phân tử đƣợc sử dụng để phân tích, xác định hàm lƣợng RhB trước và sau khi hấp phụ trên vật liệu M1. Thí nghiệm được thực hiện như sau:
- Khảo sát bước sóng kích thích (λex) và bước sóng phát xạ (λem) của dung dịch RhB tại các pH khác nhau trong nồng độ muối NaCl. Khoảng pH khảo sát là từ 3-10.
- Thực hiện quy trình hấp phụ thuốc nhuộm RhB trên vật liệu M1 (mục 2.5.2).
- Xác định bước sóng kích thích, bước sóng phát xạ và cường độ phát huỳnh quang của dung dịch sau khi hấp phụ, sử dụng thiết bị quang phổ huỳnh quang phân tử.
- Thí nghiệm đƣợc thực hiện ở các pH từ 3-10, nồng độ muối NaCl lần lƣợt là 1, 10 và 100 mM.