0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
0.0E+00 2.0E-06 4.0E-06 6.0E-06 8.0E-06 1.0E-05 1.2E-05
Abs
Từ các giá trị A= -0.00076; B= 101492.7 với độ lệch chuẩn SA = 0,003152, SB = 554.0,353 và Sy = 0,004868 thu đƣợc từ phần mềm Minitab14 và tra giá trị chuẩn t với bậc tự do f = 4, độ tin cậy 95% thu đƣợc phƣơng trình hồi quy đầy đủ của RhB có dạng:
Y = (-0,00076 ± 0,003152) + (101492,7 ± 554,0353).X Trong đó:
Y là độ hấp thụ quang của RhB tại bƣớc sóng 554 nm X là nồng độ của RhB trong dung dịch (mol/L)
Kết quả thu đƣợc từ phƣơng tình hồi quy trong hình 3.2 có hệ số tƣơng quan
rất tốt R2 =0,9999 chứng tỏ X và Y có quan hệ tƣơng quan tuyến tính.
3.1.3. Đánh giá phƣơng trình hồi quy của đƣờng chuẩn
Trƣờng hợp lý tƣởng của phƣơng trình hồi quy tuyến tính dạng Y = A + Bx khi A= 0 (tức là khi khơng có chất phân tích thì khơng có tín hiệu). Tuy nhiên, thực nghiệm có thể mắc sai số hệ thống khi A≠0. Do đó, trƣớc khi áp dụng phƣơng trình hồi quy để tính tốn, cần phải kiểm tra sự khác nhau có ý nghĩa thống kê hay không giữa A và giá trị 0.
Để kiểm tra sự sai khác giữa A và giá trị 0 có ý nghĩa hay khơng, giá trị Pvalue của A đƣợc so sánh với 0,05 (độ tin cậy 95%). Khi Pvalue > 0,05 có nghĩa A khác 0 khơng có ý nghĩa thống kê.
Kết quả tính tốn bằng minitab 14 cho thấy giá trị Pvalue > 0,05 (0,15>0,05), chứng tỏ hệ số A của phƣơng trình chuẩn khác 0 khơng có ý nghĩa thống kê. Vậy với độ tin cây 95%, phƣơng pháp phân tích khơng mắc sai số hệ thống.
3.1.4. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lƣợng (LOQ)
a. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) từ phương trình hồi quy
Giới hạn phát hiện (LOD) là nồng độ thấp nhất của chất phân tích (XLOD) mà
thiết bị phân tích cịn cho tín hiệu phân tích (YLOD) khác có ý nghĩa với tín hiệu của mẫu trắng (blank).
Có 2 cách để xác định LOD:
Cách 1: Tiến hành thí nghiệm xác định nồng độ của n mẫu trắng (blank), thu đƣợc các giá trị ybi (i = 1÷ n). Từ đó tính đƣợc giá trị ӯbi và Sb theo cơng thức:
ӯbi = (∑ (3.1) ∑ (3.2) Khi đó, LOD đƣợc tính theo cơng thức:
(3.3) Trong đó:
Sblank là độ lệch chuẩn của mẫu trắng A, B là hệ số của phƣơng trình hồi quy
Cách 2: Xây dựng phƣơng trình đƣờng chuẩn, từ đó xác định Sy (độ lệch chuẩn của tín hiệu Y trên đƣờng chuẩn) và chấp nhận Sb = Sy. Từ đó, tính đƣợc LOD là nồng độ của chất phân tích cho tín hiệu 3Sy.
Trong luận văn này, chúng tôi sử dụng các thứ 2 để tính LOD. Do đó, LOD đƣợc tính theo cơng thức:
= 1,44.10-7 (M) (3.4) Trong đó:
Sy là độ lệch chuẩn của phƣơng trình hồi quy B là hệ số góc phƣơng trình hồi quy
b. Xác định giới hạn định lượng (LOQ) từ phương trình hồi quy
Giới hạn định lƣợng (LOQ) đƣợc xem là nồng độ thấp nhất (XQ) của chất
phân tích mà hệ thống phân tích định lƣợng đƣợc với tín hiệu phân tích (YQ) khác
có ý nghĩa định lƣợng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền. LOQ đƣợc tính theo cơng thức sau:
3.2. Phân tích thành phần và cấu trúc vật liệu 3.2.1. Phân tích thành phần vật liệu 3.2.1. Phân tích thành phần vật liệu
Thành phần hóa học của vật liệu đá ong thơ đƣợc nghiên cứu bằng phƣơng pháp ICP-MS và đo hàm lƣợng tổng cabon trên thiết bị phân tích TOC. Kết quả phù hợp với cơng trình [47] của nhóm nghiên cứu và đƣợc trình bày ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Thành phần hóa học của đá ong tự nhiên
Thành phần Tỉ lệ khối lƣợng (%) Al2O3 15,0 Fe2O3 40,1 SiO2 33,2 MnO2 0,70 P2O5 0,50 K2O 0,80 C 0,70
Kết quả ở bảng 3.2 cho thấy, thành phần hóa học của đá ong tự nhiên chủ yếu là các oxit kim loại, trong đó các oxit Al2O3, Fe2O3, SiO2 chiếm hàm lƣợng cao lần lƣợt là 15,0; 40,1; 33,2 %. Kết quả về thành phần hóa học của đá ong tự nhiên trong luận văn này cũng khá tƣơng đồng với các kết quả đã đƣợc công bố trong các nghiên cứu trƣớc đó về thành phần đá ong tự nhiên [34, 35].
3.2.2. Phân tích nhóm chức hoạt động dựa vào phổ hồng ngoại
Phƣơng pháp phân tích nhóm chức bằng phổ FT-IR đƣợc sử dụng để chứng minh sự thay đổi của nhóm chức trên bề mặt vật liệu khi biến tính bằng SDS, đồng thời đánh giá sự thay đổi nhóm chức sau khi hấp phụ RhB. Phổ hồng ngoại của các mẫu đƣợc ghi bằng các kỹ thuật đo truyền qua, mẫu vật liệu đƣợc ép viên với KBr.
Tiến hành chụp phổ hồng ngoại các mẫu vật liệu M0, M1 và vật liệu M1 sau
Kết quả chụp phổ hồng ngoại của các mẫu vật liệu đƣợc trình bày trong các hình 3.3, hình 3.4 và hình 3.5.
Hình 3.3 là phổ IR của vật liệu đá ong tự nhiên (vật liệu M0).