Hạt nano oxit vơ định hình
2.2.5. Phở hờng ngoa ̣i FTIR
Phổ hồng ngoa ̣i là phép phân tích phổ biến cho biết các liên kết và các pha trong vâ ̣t liệu được phân tích.
Nguyên tắc chung đo phổ hồng ngoa ̣i : khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại qua mẫu phân tích, một phần năng lượng bị hấp thụ làm giảm cường độ tia tới. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer.
A= lgI0/ I =lC (7) Trong đó:
A: mật độ quang T=I0/I: độ truyền qua : hệ số hấp thụ l: chiều dày cuvét
C: nồng độ chất nghiên cứu ( mol/l)
Phương trình (6) là phương tình cơ bản cho các phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử cũng như phân tử. Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang và chiều dài bước sóng kích thích gọi là phổ.
Một số phân tử khi dao động có gây ra sự thay đổi mômen lưỡng cực điện, có khả năng hấp thụ bức xạ hồng ngoại để cho hiệu ứng phổ hồng ngoại hay (phổ dao động). Theo quy tắc này, các phân tử có hai ngun tử giống nhau khơng cho hiệu ứng phổ hồng ngoại.
Khi tần số dao động của nhóm nguyên tử nào đó trong phân tử ít phụ thuộc vào các thành phần cịn lại của phân tử thì tần số dao động đó được gọi là
tần số đặc trưng cho nhóm đó. Các tần số đặc trưng cho nhóm (hay cịn gọi là tần số nhóm) thường được dùng để phát hiện các nhóm chức trong phân tử.
Dựa vào tần số đặc trưng , cường độ đỉnh trong phổ hồng ngoại , người ta có thể phán đốn trực tiếp về sự có mặt của các nhóm chức, các liên kết xác định trong phân tử nghiên cứu, từ đó xác định được cấu trúc của chất nghiên cứu.
Hình 2.7. Sơ đờ kỹ thuật đo FTIR
Các nghiên cứu về sự thay đổi cấu trúc, q trình chuyển hóa và thành phần liên kết có trong các cấu trúc nano đã chế tạo được thực hiện trên hệ đo
phổ phân tích Fourier hồng ngoại (FTIR) thu được ở chế độ truyền nhờ phổ kế
FTIR Nicolet 6700 NRX Raman Module - Thermo. 2.2.6. Phổ Raman
Với phép đo phổ hồng ngoa ̣i ta không phát hiê ̣n được các liên kết giữa các nguyên tố cùng loại . Phép đo Raman cho ta biết đươ ̣c liên kết này . Do vâ ̣y viê ̣c đo phở Raman sẽ có thêm thơng tin chính xác về cấu trúc của ha ̣t nano.
Nguyên lý tán xa ̣ Raman là tán xa ̣ không đàn hồi giữa photon và mô ̣t lươ ̣ng tử dao đô ̣ng của vâ ̣t chất hay ma ̣ ng tinh thể. Sau quá trình va cha ̣m , năng lươ ̣ng của photon giảm đi hoă ̣c tăng lên mô ̣t lượng bằng dao đô ̣ng của nguyên tử. Dựa vào phổ năng lượng tính được dao đô ̣ng nguyên tử đó. Dao đô ̣ng nguyên tử là đa ̣i lượng đă ̣c trưng có thể dùng phân biệt giữa nguyên tử này và nguyên tử khác.
Phổ Raman cung cấp thông tin về các tần số dao động. Trong quang phổ Raman, mẫu được chiếu xạ bởi chùm laser cường độ mạnh trong vùng tử ngoại- khả kiến (ν0) và chùm ánh sáng tán xạ thường được quan sát theo phương vng góc với chùm tia tới. Ánh sáng tán xạ bao gồm hai loại: một được gọi là tán xạ Rayleigh, rất mạnh và có tần số giống với tần số chùm tia tới (ν0), loại còn lại được gọi là tán xạ Raman-tán xạ khơng đàn hồi, rất yếu có tần số là ν0 ± νm trong đó νm là tần số dao động phân tử. Vạch ν0 - νm được gọi là vạch Stockes và vạch ν0 + νm được gọi là vạch anti Stockes. Do đó, trong quang phổ Raman, chúng ta đo tần số dao động νm như là sự dịch chuyển so với tần số chùm tia tới ν0. Khác với phổ hồng ngoại, phổ Raman được đo trong vùng tử ngoại và khả kiến ở đó các vạch kích thích (laser) cũng như các vạch Raman cùng xuất hiện.
Phổ Raman thu được nhờ sử dụng máy Renishaw Via Raman Micro Raman ở nhiệt độ phịng. Mẫu được kích thích bằng ánh sáng laser có bước sóng 632,8 nm từ nguồn laser He-Ne. Máy có cơng suất khoảng 10 mW, độ phân giải 1 cm-1.
Hình 2.8. Sơ đồ quang phổ Raman
.
Hình 2.9 : Máy đo phổ Raman