Hạt nano oxit vơ định hình
3.2. Cấu trúc và hình dạng 1 Kết quả nhiễu xạ tia
Sự hình thành các hạt nano oxit sắt (III) vơ định hình trong q trình chế tạo có thể được giải thích như sau [35]: Fe(Cr)3+
hydrat hóa có thể kết hợp với các phân tử nước hoặc ion OH- để tạo ra chuỗi hidroxit Fe(Cr)(H2O)x(OH-)y(3-y)+. Chuỗi hydroxit này được dùng làm tiền chất cho oxit.
Quá trình gia nhiệt nhanh chóng của các sóng siêu âm kích thích mầm của oxit sắt. Với các mầm đồng đều và gia nhiệt đồng nhất, các hạt nhỏ đồng đều có thể được tổng hợp. Chất ổn định phân tán Polyethylene glycol làm ngăn cản sự kết tụ không đồng nhất để thu được kết tụ đồng nhất. Độ PH của dung dịch được điều chỉnh bằng cách thủy phân urê, thuận lợi cho phản ứng thủy phân Fe(Cr)3+. Nhiệt độ của dung dịch phản ứng quan trọng đối với quá trình chế tạo. Các hạt nano chỉ có thể thu được ở nhiệt độ thí nghiệm Te = 70, 80 và 90oC.
Dưới 70oC, phản ứng không xảy ra mà có thể được giải thích bởi sự hình thành của các chuỗi hydroxide ở nhiệt độ cao.
Hình 3.1: Giản đồ XRD của vật liệu nano oxit sắt (III) vơ định hình khi vừa được chế tạo tại các nhiệt độ 70, 80 và 90oC và sau khi đã nung đến 600°C.
Các hình ảnh XRD của các mẫu Fe2O3 được chế tạo tại nhiệt độ Te = 70, 80 và 90oC trước và sau khi nung lên đến 600oC trong các phép đo từ (được trình bày trong hình 3.4) được đưa ra trong hình 3.1. Các tín hiệu cao ở góc hẹp xuất hiện trong tất cả các đường cong là do bản chất vơ định hình của chất nền thủy tinh. Tất cả các vật liệu trước khi ủ thể hiện các kết quả rất giống nhau với sự vắng mặt của các đỉnh nhiễu xạ. Điều này cho thấy cấu trúc vơ định hình của các hạt oxit sắt. Trong các mẫu với Te = 80 và 90oC sau khi ủ, tất cả các đỉnh nhiễu xạ có thể được gán cho pha hematite Fe2O3 (JCPDS #73-2234). Sự có mặt của các pha khác khó được nhận ra thơng qua các dữ liệu XRD. Trong các mẫu với T = 70oC, sau khi ủ, sự tồn tại của cả pha hematite Fe O và magnetite
Fe3O4 có thể được nhận ra từ các đỉnh nhiễu xạ (Fe3O4 JCPDS # 79-0418). Điều này gợi ý rằng sau khi ủ trạng thái vơ định hình siêu bền của mẫu chuyển thành trạng thái tinh thể thông qua phản ứng trạng thái rắn xảy ra trong các mẫu. Các hình ảnh XRD của mẫu oxit sắt chế tạo ở 80oC trước và sau khi ủ ở 220 – 600o
C được đưa ra trong hình 3.2. Sau khi ủ ở 220 – 400oC, quá trình kết tinh xảy ra dần dần được thể hiện bởi các đỉnh nhiễu xạ yếu và rộng tại 33,2; 35,6 và 62,5o
gán cho hoặc là cấu trúc α-Fe2O3 hoặc là γ-Fe2O3. Ở nhiệt độ ủ cao, Ta = 500 và 600oC, tất cả các đỉnh của pha hematite xuất hiện và tăng lên với Ta ngày càng cao.
Hình 3.2: Giản đồ XRD của vật liệu nano oxit sắt vơ định hình khi vừa được chế tạo tại 80oC và sau khi ủ ở 220-600°C được so sánh với tệp tin ảnh nhiễu xạ bột của hematite (JCPDS # 73-2234) và maghemite (JCPDS # 39-1346)