Hạt nano oxit vơ định hình
2.2.4. Quét nhiệt vi sai (DSC).
Cơ sở và tính năng của phương pháp.
DSC là phương pháp phân tích mà ở đó độ chênh lệch về nhiệt độ giữa mẫu chuẩn và mẫu đo ln bằng khơng. Trong q trình chuyển pha của mẫu, năng lượng sẽ được bổ xung vào mẫu hay có thể mất đi từ mẫu, ta sẽ xác định năng lượng đó thơng qua tính diện tích giới hạn bởi đồ thị mà ta thu được. Phương pháp DSC cho ta thông tin về sự chuyển pha của vật chất.
Khi xuất hiện sự chuyển pha trên mẫu, năng lượng sẽ được thêm vào hoặc mất đi trong mẫu đo hoặc mẫu chuẩn, để duy trì nhiệt độ ở mẫu đo và mẫu chuẩn bằng nhau. Năng lượng cân bằng này được ghi lại và cung cấp kết quả đo trực tiếp của năng lượng chuyển pha.
Hình 2.6: Sơ đồ cung cấp nhiệt của DSC loại thông lượng nhiệt.
Q trình phân tích nhiệt thường bị ảnh hưởng bởi các yếu tố môi trường, điều kiện thí nghiệm, khả năng chống ăn mòn của vật liệu, khả năng phản hồi của thiết bị ghi,…
Khi đặt mẫu vào vị trí lị, tăng dần nhiệt độ của các lò, ta dùng một detector vi sai công suất để đo sự khác nhau về cơng suất của các lị. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển lên bộ phận ghi dữ liệu.
Trong phép phân tích DSC đường cong thu được thường thay đổi xung quanh trục nhiệt độ, và suất hiện các đỉnh thu nhiệt và toả nhiệt ứng với các quá trình chuyển pha của mẫu.
Trong luận văn này, trạng thái nhiệt được khảo sát bằng máy quét nhiệt vi sai (DSC) STD 2960 TA trong khoảng nhiệt độ 25°C – 600°C với tốc độ tăng nhiệt khác nhau 10 - 30 °C/phút trong khơng khí.