Hạt nano oxit vơ định hình
2.2.2. Hiển vi điê ̣n tƣ̉ truyền qua TEM
Hình ảnh hiển vi điện tử cho các kết quả quan trọng về tính chất bề mặt của vật liệu. TEM là kính hiển vi điê ̣n tử có đô ̣ phóng đa ̣i lớn nhất . TEM có thể dễ dàng đạt được độ phóng đại 400.000 lần với nhiều vật liệu, và với các nguyên tử nó có thể đạt được độ phóng đại tới 15 triệu lần. Hình ảnh TEM cho biết hình dạng, kích thước hạt kim loại phân tán trên chất nền . Chụp TEM sẽ cho ta biết hình dạng , kích thước của hạt nano oxit sắt và sự phân bố của ha ̣t nano trong dung di ̣ch.
Hình 2.2. Ngun tắc hoạt đơ ̣ng của nhiễu xa ̣ kế tia X
Phương pháp dựa trên việc sử dụng chùm tia điện tử để tạo ảnh mẫu nghiên cứu. Chùm tia được tạo ra từ catot qua hai “tụ quang” điện tử sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu sẽ phát ra các chùm tia điện tử truyền qua. Các điện tử truyền qua này được đi qua điện thế gia tốc rồi vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng. Tín hiệu được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một điểm tương ứng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hình dạng bề mặt mẫu nghiên cứu.
Hình 2.4. Sơ đồ ngun lý của kính hiển vi điện tử truyền qua Hình dạng và kích thước của hạt nano oxit sắt -crom được xác định qua phép chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) trên máy JEM 1200 EX làm việc với điện áp gia tốc 80kV đặt tại Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương. Sự so sánh giữa các thơng tin từ ảnh kính hiển vi điện tử sẽ khẳng định thêm những kết quả thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X.
Chúng tơi xác định kích thước hạt dựa trên phần mềm ImagieJ 1.45v của Wayne Rasband (Nationnal Institues of Heath, USA). Dựa trên độ tương phản
vùng diện tích hạt bị chiếm. Phần mềm cho phép định nghĩa một khoảng với độ dài có giá trị chuẩn và tiến hành đo đường kính các hạt nano oxit sắt. Phần mềm cịn cho phép ta phóng to ảnh để xác định chính xác đường kính hạt.
Để đảm bảo tính thống kê, phép đếm được tiến hành với nhiều đám hạt khác nhau. Sau đó đưa số liệu vào phần mềm Origin 8.0 phân tích tần suất xuất hiện các kích thước hạt, đưa ra phân bố kích thước hạt.