Hạt nano oxit vơ định hình
3.3. Tính chất từ
Sự phụ thuộc từ độ vào nhiệt độ trong từ trường 200 Oe được chỉ ra trong hình 3.4 đối với các mẫu oxit sắt với Te = 70, 80 và 90oC. Tất cả các đường cong nung nóng bắt đầu với trạng thái không phải là sắt từ, nguyên nhân là do bản chất vơ định hình của các vật liệu chưa nung. Tính sắt từ là kết quả của sự tương tác trao đổi giữa các mômen từ liên kết trong vật liệu trạng thái rắn với trật tự xa. Trong các vật liệu oxit sắt vơ định hình, ngay cả mơmen từ của các ngun tử Fe và Cr đã có mặt nhưng trật tự gần không cung cấp tương tác trao đổi.
Hình 3.4: Sự phụ thuộc từ độ vào nhiệt độ trong từ trường 200 Oe của các hạt nano oxit sắt với nhiệt độ chế tạo là 70 (a), 80 (b) và 90oC (c).
Vì vậy, khơng thể hiện tính sắt từ trong trạng thái vơ định hình. Ở nhiệt độ cao hơn 300oC, các đường cong từ hóa cho thấy sự tăng cường mạnh mẽ, gợi ý rằng quá trình kết tinh của pha sắt từ xảy ra trong các vật liệu tại những nhiệt độ đó. Từ độ trên đường cong tăng nhiệt của mẫu oxit sắt với Te = 70oC là cao hơn, rộng hơn và phức tạp hơn so với hai mẫu khác với Te = 80 và 90oC. Có hai sự tăng cường từ tính, một tại 305oC và một tại 380oC. Từ độ cao nhất trên đường cong nung nóng là 9 emu/g. Tại nhiệt độ 600oC và cao hơn, từ độ gần như bằng không do sự chiếm ưu thế của khuấy động nhiệt thông qua tương tác trao đổi từ.
Hình 3.5: Sự phụ thuộc từ độ vào từ trường tại nhiệt độ phòng của mẫu với Te = 70oC sau khi thực hiện phép đo từ nhiệt. Đường cong từ trễ thể hiện một tính chất sắt từ của vật liệu
Đường cong làm lạnh bắt đầu tại 600oC trở lại nhiệt độ phòng là một hàm đơn điệu theo nhiệt độ và có giá trị cực đại 18 emu/g ở nhiệt độ phòng. Các đường cong nung nóng và làm lạnh của vật liệu oxit sắt vơ định hình được chế
trong mẫu này còn được thể hiện trên đồ thị sự phụ thuộc của từ độ vào từ trường ở nhiệt độ phòng của mẫu sau khi hạ nhiệt độ trong phép đo từ nhiệt là đường trễ với lực kháng từ là 170 Oe và từ độ bão hòa 26 emu/g (Hình 3.5). Điều này là do sự hiện diện của pha magnetite trong mẫu với Te = 70 oC. Pha từ tính có thể là magnetite Fe3O4 và maghemite γ-Fe2O3 tương ứng với hai tăng cường từ tính trong đường cong tăng nhiệt. Sự tăng cường đầu tiên có thể được gán cho sự hình thành của magnetite và tăng cường thứ hai có thể là do sự hình thành của pha maghemite. Sự cùng tồn tại của pha magnetite và hematite thể hiện bởi dữ liệu XRD (Hình 3.2) sau khi ủ ở 600oC gợi ý sự chuyển đổi từ γ-Fe2O3 (sắt từ) sang α-Fe2O3 (phản sắt từ). Các mẫu với Te = 80 và 90oC thể hiện một đường cong nung nóng với một đỉnh từ độ duy nhất tại nhiệt độ khoảng 370 - 380oC. Từ độ bằng không ở 550 - 560oC. Giá trị cao nhất của từ độ trong đường cong tăng nhiệt là khoảng 1 emu/g, thấp hơn nhiều so với giá trị của mẫu với Te = 70oC. Hơn nữa, hình dạng và giá trị của từ độ trên các đường cong làm lạnh của những mẫu đó cho thấy các vật liệu mất tính sắt từ sau khi nung nóng đến 600o
C.