Hạt nano oxit vơ định hình
3.6. Kết quả phổ Raman.
Phổ Raman của các mẫu oxit sắt với Te = 70, 80, 90oC sau khi ủ ở 600oC được thể hiện trong hình 3.8. Đối với mẫu với Te = 80 và 90oC, hầu hết các đỉnh có thể được gán cho pha hematite: A1g (225, 494 cm-1), Eg (244, 290, 297, 409, 612 cm-1) và dao động điều hòa thứ hai (1320 cm-1). Một đỉnh tại 660 cm-1 là yếu và đôi khi bị bỏ qua trong các tài liệu tham khảo khác [21][28]. Một số cơng trình [25][14], cho rằng đỉnh này có nguyên nhân từ phá vỡ đối xứng do bất trật tự của các phonon Eu(LO) có thể được gây ra bởi các khuyết tật trong các vật liệu. Các bất trật tự có thể gây ra bởi một sự cộng hưởng mạnh mẽ trên bề mặt của các hạt nano, và các cấu trúc khuyết tật [5] được hình thành do làm lạnh nhanh trong quá trình chế tạo. Có thể thấy rằng, phổ Raman của mẫu với Te = 70oC thể hiện dải tán xạ rộng tại 685 cm-1
(thay vì hai dải khác biệt tại 610 và 660 cm-1), thể hiện sự hình thành của pha magnetite. Chúng tơi khơng rõ sự hiện diện của một đỉnh ở 1590 cm-1 và chưa thấy báo cáo nào cả. Phổ Raman của các mẫu oxit sắt sau khi ủ ở 220 - 600oC được thể hiện trong hình 3.8. Khi
Ta ≤ 270oC, phổ Raman là gần với phổ của mẫu chưa ủ với một dải tán xạ rộng từ 650 - 750 cm-1. Điều này có thể ứng với sự căng đối xứng Fe-O có mặt trong trạng thái vơ định hình của mẫu. Dải này xuất hiện trong nhiều loại oxit sắt tinh thể chẳng hạn như pha goethite, magnetite, maghemite nhưng khơng có trong pha hematite. Tại nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ủ 300 và 400oC, bên cạnh dải tán xạ rộng cịn có dải khơng rõ ràng mà có thể được gán cho sự cùng tồn tại của pha hematite. Những dải này tăng lên với thời gian ủ tăng. Tại Ta = 500, 600oC đỉnh tại 650 - 750oC hồn tồn biến mất vì vậy chỉ có các đỉnh hiện diện trong pha hematite A1g (225, 494 cm-1), Eg (244, 290, 297, 409, 612 cm-1) và dao động điều hòa thứ hai (1320 cm-1
).