Như vậy các mẫu đế thủy tinh phủ Mo đã đảm bảo yêu cầu làm điện cực cho các thí nghiệm tiếp theo về điện hóa.
4.3.2 Phép đo Vol-Ampe vòng và sự lắng đọng màng CIGS
Phép đo Vol-Ampe vịng và q trình điện phân với thế tĩnh được thực hiện trên hệ potentiostat/galvanostat model Autolab 3020 N với một cấu hình 3 điện cực. Điện cực so sánh là Ag/AgCl, điện cực đếm là vòng dây xoắn bằng Pt và điện cực làm việc là đế thủy tinh Soda-lime phủ Mo với kích thước 1 x 5 cm2. Bể điện hóa chứa 120ml nước cất với với 20 mM CuCl2, 40 mM Ga(NO3)3, 30 mM InCl3, 20 mM H2SeO3, 350 mM LiCl, 25 mM KHP (Kali Hydro Phthalate) và 20 mM H3SNO3 (sulphamic axit) được sử dụng như một chất tạo phức. Độ pH của dung dịch được điều chỉnh đến 2,0 bằng cách thêm các giọt axit HCl đậm đặc. Quá trình đo Vol-Ampe vòng , thế được quét trong khoảng -1,2 V đến 0,4 V (các giá trị điện thế trong mục 4.3 được so với điện cực Ag/AgCl có điện thế điện cực là 0,197 V) với tốc độ quét là 20 mV/s. Lần quét đầu tiên là theo chiều âm.
Quá trình điện phân được thực hiện trong thời gian 20 phút với những thế lắng đọng trong khoảng từ -0,3 V đến -1,1 V.
Trong quá trình xử lý nhiệt, các mẫu được ủ trong khí Ar ở 550 0C trong thời gian 60 phút. Thành phần của các mẫu chế tạo bởi điện phân được xác định bằng phổ tán sắc năng lượng (EDS), hình thái bề mặt được kiểm tra bởi kính hiển vi điện tử quét (SEM) và tinh thể học được khảo sát bởi phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD).
4.3.3 Kết quả
4.3.3.1 Đặc trưng Vol- Ampe của các đơn chất Cu, Ga, In và Se
Hình 4.12 biểu diễn đồ thị đặc trưng Vol-Ampe của dung dịch chỉ chứa nước cất, LiCl, KHP và H3SNO3. Như đã thấy trong hình, ở trong khoảng qt, khơng có bất kỳ đỉnh khử nào, điều đó chứng tỏ khơng có bất kì q trình khử nào được diễn
ra trong dung dịch này. Tại thế âm cao, dòng giảm mạnh khi sự khử Hidro bắt đầu xuất hiện.