CHƯƠNG 2 - THỰC NGHIỆM 2.1. Hóa chất và dụng cụ
2.1.1. Hóa chất
Dưới đây là danh sách hóa chất chính được sử dụng trong nghiên cứu, các hóa chất là loại dùng cho tổng hsợp, tinh khiết phân tích có nguồn gốc từ các hãng: Merck (Đức), Fisher (Mỹ), Sigma-Aldrich (Pháp), Scharlau (Tây Ban Nha) và một số hố chất phân tích của Trung Quốc, Việt Nam.
Bảng 2.1 Danh mục hóa chất
STT Tên hóa chất Cơng thức Cơng ty
sản xuất
Độ tinh khiết
1 Potassium permanganat KMnO4 Merk PA
2 Manganese (II) nitrat
tetrahydrate Mn(NO3)2.4H2O Merk PA
3 Manganese (II) sunfate
monohydrate MnSO4.H2O Scharlau PA
4 Amonium persulfate (NH4)2S2O8 Fisher PA
5 Hidrocloric acid HCl China PA
6 Natri hidroxide NaOH China PA
7 Methylen blue C16H18N3SCl Việt Nam PA
8 Manganese dioxide MnO2 China PA
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị
Bảng 2.2 Danh mục dụng cụ, thiết bị
STT Tên dụng cụ, thiết bị Ghi chú
1 Máy lắc
2 Máy lọc hút chân không
3 Máy đo quang phổ UV- VIS Hach DR/4000U
spectrophotometer 4 Cân kỹ thuật, cân phân tích 4 số
5 Tủ sấy: Ecocell 6 Máy khuấy từ
7 Máy đo pH
8 Bình thủy nhiệt 9 Dụng cụ thủy tinh
Bình phản ứng thuỷ nhiệt (autoclave) được biểu diễn trên Hình 2.1, bao gồm hai bộ phận chính: (i) Phần lõi là bình Teflon chịu nhiệt độ cao và chịu được điều kiện môi trường axit và kiềm mạnh, (ii) Phần vỏ làm bằng thép khơng gỉ có tác dụng giữ cho hệ phản ứng kín và chịu áp suất cao khi nâng nhiệt độ đến nhiệt độ phản ứng.
Hình 2.1 Cấu trúc bình phản ứng thuỷ nhiệt (autoclave). (a) Phần lõi là bình Teflon chứa chất phản ứng, (b) Phần lõi Teflon được đưa vào phần vỏ thép không gỉ, (c) Cấu
trúc hồn chỉnh của bình sau khi lắp ráp
(a)a )
2.2. Tổng hợp vật liệu
MnO2 có rất nhiều dạng thù hình, nhưng trong phạm vi nghiên cứu của đề tài, chúng tôi nghiên cứu điều chế ba loại vật liệu nano α, β, γ - MnO2 bằng phương pháp thủy nhiệt, đi từ các tiền chất khác nhau và các điều kiện nhiệt độ khác nhau.
2.2.1. Tổng hợp nano α-MnO2
α-MnO2 được tổng hợp từ dung dịch KMnO4 có mặt dung dịch HCl, theo sơ đồ tổng hợp sau: