Dựa vào số liệu ta vẽ được đường chuẩn của Xanh metylen được biểu diễn trên Hình 2.7:
Hình 2.7 Đường chuẩn Xanh metylen
Từ đồ thị trên hình 2.7 có thể thấy rằng, trong khoảng nồng độ thừ 1 mg/l đến 10 mg/l sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Xanh metylen là bậc 1, phép đo mật độ quang tuân theo định luật Lambe-Beer. Vì vậy, đồ thị đường chuẩn Xanh metylen trên được chúng tôi sử dụng làm đường chuẩn cho phép phân tích đo quang xác định nồng độ Xanh metylen phục vụ cho mục đích nghiên cứu tiếp theo.
y = 0,1907x R² = 0,9986 0 0,5 1 1,5 2 2,5 0 2 4 6 8 10 12 ABS Nồng độ (mg/l)
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kết quả tổng hợp và đặc trưng của vật liệu
Sử dụng ba hệ phản ứng thuỷ nhiệt theo các quy trình nêu trên, chúng tôi đã tổng hợp được ba loại vật liệu nano α, β và γ –MnO2 dạng ống và dạng thanh có màu nâu đen, xốp, mịn. Các mẫu vật liệu được xác định các đặc trưng cấu trúc bằng phổ nhiễu xạ tia X (XRD) và chụp ảnh SEM. Kết quả cho thấy các vật liệu thu được có cấu trúc tinh thể và hình thái cấu trúc tương đối đồng nhất.
3.1.1. Vật liệu nano α-MnO2 dạng ống
Vật liệu nano α–MnO2 dạng ống được điều chế bằng phản ứng thuỷ nhiệt dung dịch KMnO4 với sự có mặt của axit HCl. Hình 3.1 biểu diễn phổ nhiễu xạ tia X của sản phẩm thu được sau quá trình thuỷ nhiệt dung dịch KMnO4/HCl trong 6 h ở nhiệt độ 150 oC.
Từ kết quả thu được trên giản đồ nhiễu xạ và so sánh với cơ sở dữ liệu các mẫu chuẩn ta thấy mẫu vật liêu tổng hợp có cấu trúc tứ phương (tetragonal) (a = b = 9,784 Å, c = 2,863 Å, α = 90o, β = 90o, γ = 90o ) phù hợp với dạng tinh thể α-MnO2 với đối xứng I4/m. Bảng 3.1 biểu diễn một số đỉnh đặc trưng trên phổ XRD với chỉ số Miller của các mặt và giá trị khoảng cách d tương ứng.