Quy trình phân tích: Lấy 5 mL nước thải vào ống nghiệm, tiếp đó thêm
0,2 mL dung dịch muối Xenhet và 0,5 mL thuốc thử Nessler lắc đều để yên trong 10 phút rồi đem đo độ hấp thụ quang ở 424 nm. Nồng độ amoni trong mẫu xác định dựa vào đường chuẩn.
c. Phương pháp xác định nồng độ nitrat (NO3-)
Nguyên tắc: NO3- tác dụng với axit disunphophenic thành nitrophenol, khi kiềm hóa thì dung dịch trở nên có màu vàng và có cường độ màu phụ thuộc vào nồng độ NO3- trong mẫu:
C6H3(HSO3)2OH + 3HNO3 = C6H2( OH)(NO2)3 + 2H2SO4 + H2O C6H2(OH)(NO2)3 + NH3 = C6H2(NO2)3ONH4 (nitrophenol- dung dịch có màu vàng)
Quy trình phân tích: Lấy 50 mL mẫu cho vào bát sứ đun bay hơi đến
gần khô trên bếp cách thủy, không để cháy. Để bát sứ nguội, cho vào 1mL axit disunphophenic, dùng đũa thủy tinh khuấy đều để hòa tan hết phần cặn. Sau 10 phút thêm 25 mL nước cất, lắc đều và trung hòa bằng cách thêm từ từ từng giọt NaOH 10%, dung dịch sẽ chuyển màu vàng. Chuyển sang bình định mức 100 mL và định mức sau đó đem so màu ở bước sóng 430 nm.
Xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ NO3-.
Hình 4.2. Đường chuẩn N-NO3-
d. Phương pháp xác định nồng độ PO43- bằng phương pháp Oniani
Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên phản ứng giữa amonimolipdat với PO43- tạo thành dung dịch màu xanh nước biển. Hóa chất cần dùng trong q trình phân tích:
+ Amoni molipdat 2,5%: 25g amonimolipdat (NH4)Mo7O24 hòa tan trong 200 mL nước cất ở 60oC (dung dịch a).
+ Lấy 280 mL H2SO4 đặc cho từ từ vào 500 mL nước cất (dung dịch b). Để nguội rồi từ từ đổ dung dịch b vào dung dịch a rồi bổ sung nước đến 1 Lít. Bảo quản trong chai màu nâu.
+ Axit ascorbic 1%
Dung dịch chuẩn: Hòa tan 0.4395g KH2PO4 trong 100 mL nước cất. Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch gốc 20 lần ta được dung dịch chuẩn 5 mg/L.
Xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ PO43-.
Hình 4.3. Đường chuẩn PO43-
Quy trình phân tích: Lấy 10 mL mẫu vào bình định mức 50 mL, thêm
khoảng 10 mL nước cất, 2 mL amoni molipdat 2,5% và 1 mL axit ascorbic đun sôi nhẹ thấy xuất hiện màu xanh nước biển. Để nguội, định mức và đem so màu ở bước sóng 710 nm. Nồng độ mẫu xác định dựa vào đường chuẩn.
e. Phương pháp xác định tổng chất rắn lơ lửng (TSS)
Dụng cụ: Giấy lọc 0,45 µm, tủ sấy giấy, cân điện tử, ống đong mẫu. Cách tiến hành:
+ Chuẩn bị giấy lọc: lấy giấy lọc 0,45µm cho vào tủ sấy ở 105oC trong 3h, sau đó đem cân chính xác khối lượng.
+ Xác định hàm lượng chất rắn lơ lửng: đong chính xác 50 mL thể tích mẫu, lọc qua giấy lọc đã sấy. Sau khi lọc xong, tiếp tục đem sấy giấy ở 105oC trong 3 giờ và cũng đem cân chính xác khối lượng.
Cơng thức tính:
(mg/L) m1 là khối lượng giấy cân trước lọc (mg) m2 là khối lượng giấy cân sau lọc (mg)