1.4.4. Phƣơng pháp sol-gel
Phƣơng pháp sol-gel là một phƣơng pháp linh hoạt đƣợc sử dụng trong việc tạo ra các vật liệu gốm khác nhau. Thơng thƣờng, trong q trình sol-gel, các hạt
tiền chất (các muối vô cơ kim loại hoặc hợp chất kim loại hữu cơ nhƣ các alkoxide kim loại). Sau khi hồn thành q trình trùng hợp và mất tính hồ tan thì dung dịch tiền chất chuyển từ sol lỏng sang gel pha rắn. Bằng phƣơng pháp sol-gel và các biện pháp xử lý thích hợp có thể chế tạo vật liệu gốm với nhiều dạng khác nhau nhƣ: bột nano, màng mỏng, sợi gốm, màng xốp, gốm chắc đặc hoặc các vật liệu aerogel cực xốp [43]. Quá trình sol-gel và một số phƣơng pháp xử lý mẫu đƣợc minh hoạ trên hình 1.21.
Hình 1.21. Quá trình sol-gel và quá trình xử lý để tạo ra các dạng vật liệu khác nhau.
Ƣu điểm của phƣơng pháp sol-gel [2]:
- Có thể tổng hợp đƣợc vật liệu dƣới dạng bột với cấp hạt cỡ micromet, nanomet. - Có thể tổng hợp vật liệu dƣới dạng màng mỏng, dạng sợi.
- Nhiệt độ tổng hợp không cần cao. - Thời gian tạo mẫu khá nhanh.
1.4.5. Phƣơng pháp thuỷ nhiệt
Phƣơng pháp thuỷ nhiệt thƣờng đƣợc thực hiện trong ống thép chịu lực, đƣợc gọi là nồi hấp (thƣờng có ống teflon). Nhiệt độ và áp suất trong nồi hấp đƣợc khống chế để thực hiện phản ứng xảy ra trong dung dịch có nƣớc. Nhiệt độ trong nồi hấp có thể tăng lên trên điểm sôi của nƣớc tiến tới áp suất hơi bão hoà. Nhiệt độ và lƣợng dung dịch cho vào nồi hấp ảnh hƣởng đến áp suất bên trong bình. Phƣơng
pháp thuỷ nhiệt là phƣơng pháp đƣợc sử dụng rộng rãi để chế tạo các hạt nhỏ trong công nghiệp gốm. Hiện nay, nhiều nhóm nghiên cứu đã áp dụng phƣơng pháp thuỷ nhiệt để tổng hợp hạt nano TiO2 [4], thanh nano [21], dây nano TiO2 [64]. Hình 1.22 minh hoạ cấu tạo nồi hấp sử dụng trong quá trình ủ thuỷ nhiệt.
1 2 3 4