Từ phổ EDS trong hình 3.2 có thể thấy, ngồi pic đặc trưng của oxy, titan, còn xuất hiện pic đặc trưng của photpho với nồng độ 1.54% nguyên tử. Điều này cho thấy photpho đã có mặt trong sản phẩm điều chế được.
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ TBOT trong IPA
Quy trình thí nghiệm được tiến hành như ở mục 2.3. Ở đây, các mẫu thí nghiệm được điều chế với các điều kiện cố định:
+ Tỉ lệ % mol P/TiO2 là 5%.
+ Thời gian làm già gel: 24h;
+ Điều kiện sấy: Ở 100oC trong 12h; + Điều kiện nung: Ở 650o
C trong 5h;
Các thể tích TBOT và IPA được lấy theo tỷ lệ thể tích sao cho ứng với tỉ lệ mol TBOT/IPA thay đổi từ: 1:2; 1:3; 1:4; 1:5.
Kết quả thực nghiệm cho thấy, các mẫu có tỷ lệ mol TBOT/IPA là 1:2, 1:3 ln có tạo kết tủa trong dung dịch trước khi hình thành gel. Mẫu có tỷ lệ mol TBOT/IPA = 1:5 thì khó hình thành gel và nếu có hình thành thì phải với thời gian lâu (>48h). Mẫu có tỷ lệ mol TBOT/IPA = 1:4 là mẫu có khả năng tạo gel tốt nhất và với thời gian làm muồi ~ 24h, gel tạo ra trong suốt, khơng màu.
Vì vậy, tỷ lệ mol TBOT/IPA là 1:4, thời gian tạo gel 24h là thích hợp cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.1.3. Khảo sát nhiệt độ nung
Quy trình thí nghiệm được tiến hành như ở mục 2.3. Ở đây, các mẫu thí nghiệm được điều chế với các điều kiện cố định:
+ Điều kiện tạo gel: Tỉ lệ mol TBOT/IPA = 1 : 4 + Thời gian làm già gel: 24h;
+ Điều kiện sấy: Ở 100oC trong 12h;
+ Tỉ lệ % mol P/TiO2 là 5%.
Để xác định nhiệt độ nung thích hợp đối với gel khô thu được trong quá trình điều chế bột TiO2 biến tính P kích thước nano, chúng tơi tiến hành ghi giản đồ phân tích nhiệt của hai mẫu gel khô được điều chế ứng với tỷ lệ % mol P/TiO2 như là 0% và 5%. Giản đồ phân tích nhiệt của hai mẫu gel khơ được đưa ra trong hình 3.3 và 3.4.