Đường chuẩn xác định nồng độ COD
a) Nguyên tắc
Nguyên tắc c ủa phương pháp này là chất hữu cơ trong m ẫu đươ ̣c oxi hóa bằng K2Cr2O7 trong mơi trường axit sunfuric đặc, có xúc tác Ag2SO4. Phản ứng diễn ra như sau: xt Ag2SO4
Chất hữu cơ + Cr2O72- + H+ 2Cr3+ + CO2 + H2O Đun hồi lưu
Sau đó lượng Cr3+ sinh ra hoặc lượng Cr2O72- còn dư sẽ được xác định. Đối với Cr2O72-, chúng ta có thể xác định bằng phương pháp chuẩn độ. Còn Cr3+
được xác định bằng phương pháp đo quang tại bước sóng 605 nm.
b) Chuẩn bị hóa chất
Hỗn hợp phản ứng: Hịa tan 10,216g K2Cr2O7 loại PA đã được sấy ở nhiệt độ 105°C sau đó thêm 167 ml dung dịch H2SO4 và 33,3g HgSO4. Để nguội và định mức đến 1000 ml bằng nước cất.
Hỗn hợp xúc tác: Pha 5,5g Ag2SO4 trong 1 kg dung dịch H2SO4 đặc (d = 1,84 g/mL) có thể khuấy hoặc để cho Ag2SO4 tan hết mới sử dụng.
Pha dung dịch chuẩn kalihiđrophtalat (HOOCC6H4COOK): Sấy sơ bộ một lượng kalihiđrophtalat ở 105°C. Sau đó cân 850 mg kalihiđrophtalat pha và định mức vào bình 1 lít (dung dịch này có nồng độ 1mg O2/mL).
c) Lập đường chuẩn
Từ dung dịch chuẩn kalihiđrophtalat 1000mg/L, pha loãng với các tỉ lệ khác nhau để thu được các dung dịch có các nồng độ 0, 2, 60, 100, 200, 500, 800,1000mg/L. Lấy 2,5mL mỗi dung dịch chuẩn ở trên vào ống phá mẫu, sau đó thêm vào 1,5 mL hỗn hợp phản ứng và 3,5 mL hỗn hợp xúc tác. Đặt ống phá mẫu vào lò phá mẫu ở nhiệt độ 148°C trong 2h. Sau đó, lấy ống phá mẫu ra để nguội tới nhiệt độ phòng và đo sự phụ thuộc của giá trị COD vào mật độ quang tại bước sóng 605 nm.
Bảng 2.3. Kết quả xây dựng đường chuẩn COD
Nồng độ COD (mg/l) 0 20 60 100 200 500 800 1000 Mật độ quang (ABS) 0 0,015 0,032 0,047 0,09 0,214 0,338 0,422