2.4. Khảo sát động học quá trình quang phân hủy RhB và Phenol
Quá trình quang phân hủy được tiến hành khi thay đổi nồng độ trong khoảng 10 – 80 mg/l tương ứng với RhB và 5 - 60 mg/l tương ứng với Phenol. Điều kiện thí nghiệm với RhB như sau: pH =4, nồng độ xúc tác là 1,2 g/l, khuấy từ và được chiếu sáng bằng bóng đèn 36 W. Với Phenol điều kiện là tương tự chỉ thay đổi pH = 5. Sau cứ một khoảng thời gian 30 phút chiếu sáng bằng bóng đèn compact 36 W thì lấy 5 ml mẫu đem lọc rồi đi đo nồng độ RhB và Phenol còn lại trong dung dịch bằng phương pháp đo quang trên máy đo quang ở bước sóng tương ứng là 553 nm và 510 nm.
Kết quả đánh giá dựa trên sự phù hợp với phương trình mơ phỏng động học Langmuir – Hishelwood (L-H). Hằng số tốc độ phản ứng biểu kiến của quá trình quang phân hủy được tính tốn dựa trên phương trình động học Langmuir – Hishelwood (L-H).
2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của một số yếu tố lên tốc độ phân hủy RhB và Phenol 2.5.1. Ảnh hƣởng của pH lên tốc độ phân hủy RhB và Phenol
Chuẩn bị 100 ml dung dịch RhB (hoặc Phenol) có nồng độ 20 mg/l vào 6 cốc thủy tinh 250 ml, sau đó điều chỉnh dung dịch về pH = 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8. Sau đó cho 120 mg vật liệu tổ hợp quang xúc tác Fe-TiO2/RHA vào 6 cốc rồi khuấy ở tốc độ không đổi trong máy khuấy từ, khuấy trong bóng tối 30 phút sau đó đem chiếu sáng bằng đèn compact 36 W. Sau cứ 30 phút thì lấy 5 ml mẫu rồi đem lọc qua giấy lọc sau đó đem đi đo quang ở bước sóng 553 nm với RhB và ở bước song 510 nm với Phenol.
2.5.2. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng xúc tác lên tốc độ phân hủy RhB và Phenol
Để nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác lên hiệu quả xử lý RhB và Phenol chúng tôi tiến hành chuẩn bị các dung dịch có nồng độ 20 mg/l, sau đó điều chỉnh về pH = 4 với RhB và pH= 5 với Phenol. Sau đó cân lần lượt các khối lượng xúc tác 60, 80, 100, 120, 150, 200 mg xúc tác cho vào 100 ml dung dịch RhB hoặc Phenol. Đem khuấy ở tốc độ khơng đổi trong máy khuấy từ trong bóng tối 30 phút sau đó đem chiếu sáng bằng đèn compact 36 W. Sau cứ 30 phút thì lấy mẫu rồi đem lọc qua giấy lọc sau đó đem đo quang ở bước sóng 553 nm để xác định hàm lượng cịn lại của RhB và ở bước sóng 510 nm với Phenol.
2.5.3. Ảnh hƣởng của cƣờng độ chiếu sáng lên tốc độ phân hủy RhB và Phenol
Ảnh hưởng của cường độ chiếu sáng được nghiên cứu bằng cách sử dụng bóng đèn compact có cơng suất khác nhau lần lượt là 36; 25; 15 w và trong điều kiện khơng chiếu sáng. Điều kiện thí nghiệm như sau: pH = 4, nồng độ RhB là 20 mg/l, hàm lượng xúc tác là 1,2 g/l. Với Phenol là tương tự chỉ thay đổi pH của dung dịch bằng 5.
2.5.4. Ảnh hƣởng của một số tác nhân oxi hóa/chất bắt giữ electron lên tốc độ phân hủy RhB và Phenol
Điều kiện thí nghiệm: nồng độ RhB (hoặc Phenol) = 20 mg/l, hàm lượng xúc tác là 1,2 g/l, cường độ chiếu sáng là bóng đèn 36 W… Nhưng hỗn hợp phản ứng được cho thêm dung dịch H2O2 với nồng độ 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; mM. Thí nghiệm tương tự đối với dung dịch K2S2O8.
2.6. Nghiên cƣ́ u đă ̣c trƣng cấu trúc vâ ̣t liê ̣u
Một số đặc trưng, tính chất quan trọng của vật liệu như xác định thành phần pha tinh thể của vật liệu, quan sát bề mặt vật liệu, thành phần các nguyên tố trong mẫu vật liệu, phổ UV - Vis.... đã được khảo sát.
Thành phần pha tinh thể của vật liệu đã được xác định thông qua phương pháp nhiễu xạ tia X ( XRD được đo trên máy D8 – Advance 5005 sử dụng bức xạ kα của anot Cu (1,5406 Å), nhiệt độ 25oC, góc quét 2θ tương ứng với mỗi chất, tốc độ quét 0,02o
/s).
Bề mặt vật liệu được quan sát nhờ phương pháp hiển vi điện tử quét SEM (Hitachi S-4800) tại phịng thí nghiệm hiển vi điện tử, viện Vệ sinh Dịch Tễ Hà Nội.
Thành phần các nguyên tố trong mẫu vật liệu được xác định bằng phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX, JEOL - JSM 6490) tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng UV-Vis của vật liệu được khảo sát bằng phương pháp phổ hấp thụ UV – Vis.
Phổ hấp thu ̣ UV-Vis của các mẫu tổng hợp ở tra ̣ng thái rắn được đo tr ên máy JASCO-V670, Phịng thí nghiệm quang học Vật lý chất rắn , Khoa Vật lý , Đại học Sư phạm Hà Nội, với vùng bước sóng quét từ 200 nm đến 800 nm.
Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Đặc trƣng vật liệu xúc tác Fe-TiO2/RHA
3.1.1. Thành phần các nguyên tố trong vật liệu – phổ tán xạ EDX
Thành phấn các nguyên tố trong vật liệu được thể hiện qua việc chụp phổ EDX của vật liệu. Kết quả được chỉ ra trong hình 3.1 và bảng 3.1 dưới đây.