CHƯƠNG I : TỔNG QUAN
1.4. Phương pháp quang phổ kế hồng ngoại gần và trung bình kết hợp với thuật
1.4.1.5. Các kỹ thuật chuẩn bị mẫu và đo phổ hồng ngoại
Các kỹ thuật đo phổ hồng ngoại
Hiện nay có hai phương pháp chính để đo phổ hồng ngoại là phương pháp đo hấp thụ và phương pháp đo phản xạ. Hai phương pháp này được đặc trưng bởi hai loại phổ kế là: phổ kế tán sắc và phổ kế biến đổi Fourier. Kỹ thuật đo phổ tán sắc là loại phổ biến trước đây, máy ghi phổ quét trong cả vùng từ 4000 cm-1 đến 200 cm-1, tốc độ quét khoảng 1 phút/ mẫu nhanh hơn nhiều so với loại máy hồng ngoại sơ khai đầu tiên nhưng vẫn rất chậm để phân tích thời gian thực. Phổ kế hồng ngoại hiện đại là loại phổ kế biến đổi Fourier. Loại phổ kế mới này khác loại phổ kế tán sắc cũ là thay bộ đơn sắc (lăng kính hoặc cách tử) bằng một giao thoa kế Michelson cho phép khe sáng rộng hơn nên cường độ bức xạ vào detector cũng sẽ lớn hớn. Tỉ lệ tín hiệu trên nhiễu (S/N) tăng lên nhờ giảm được nhiễu do đó phổ nhận được có chất lượng tốt hơn, đặc biệt thời gian ghi phổ nhanh, chỉ khoảng 30 giây. Khi kết hợp với sự hỗ trợ của máy tính kết nối giúp cho việc đo phổ được tự động hóa ở mức cao và phổ có thể được lưu trữ và đối chiếu với phổ chuẩn có trong thư viện của máy. [7]
Các kỹ thuật chuẩn bị mẫu
Phép đo phổ hồng ngoại cho phép đo các chất ở thể rắn, thể lỏng tinh khiết, trong dung dịch hoặc thể hơi. Đối với mỗi thể khác nhau chúng ta có các cách chuẩn bị mẫu tương ứng như sau:[7, 12]
Chun ngành hóa phân tích 18 Trường ĐHKHTN
- Mẫu ở thể rắn: có hai cách đo khi mẫu ở thể rắn
Phương pháp Nujol: trộn mẫu với parafin lỏng, nghiền kỹ và đều rồi bôi một lớp mỏng lên mặt tấm cửa sổ, sau đó đặt vào giá cuvet để đo trên máy.
Phương pháp ép KBr (film): trộn mẫu thật đồng đều với bột KBr theo tỷ lệ khối lượng/ khối lượng là 1:10 đến 1:100, nghiền kỹ bằng cối mã não. Ép mẫu thành màng mỏng gần như trong suốt bằng bộ ép viên cầm tay hoặc máy ép thủy lực, đặt mẫu vào giá đỡ cuvet để đo.
- Mẫu ở thể lỏng tinh khiết: chuẩn bị mẫu bằng cách ép một lượng nhỏ chất lỏng giữa hai tấm NaCl để có một màng mỏng dày khoảng 0,01- 0,1 mm.
- Mẫu trong dung dịch: Thông thường dung dịch 1-5% của hợp chất được đưa vào cuvet đặc biệt có độ dài 0,1 -1 mm và được làm bằng NaCl. Để loại bỏ các chất hấp thụ của dung mơi, một cuvet so sánh có chứa dung mơi tinh khiết được đặt ở tia sáng.
- Mẫu ở thể hơi: Hơi hay khí được đưa vào trong cuvet đặc biệt thường có độ dài 10 cm và có thành làm bằng NaCl cho phép bức xạ IR truyền qua. Trong thực tế để phân tích các chất hữu cơ phức tạp, người ta thường sử dụng máy hồng ngoại được ghép với máy sắc ký khí, khi đó mỗi hợp phần sau khi được tách ra từ hệ sắc ký khí sẽ được ghi phổ hồng ngoại và được lưu giữ lại trong máy tính.