CHƯƠNG I : TỔNG QUAN
1.4. Phương pháp quang phổ kế hồng ngoại gần và trung bình kết hợp với thuật
1.4.2.2. Xác định đồng thời các chất bằng phương pháp quang phổ hồng
ngoại gần và trung bình kết hợp với thuật tốn hồi quy đa biến
Trong vòng hai thập kỷ trở lại đây NIR đã trở thành một trong những công cụ hữu ích ứng dụng trong phân tích cơng nghiệp. Đây là một kỹ thuật phân tích rất nhanh: chỉ với cần một máy quang phổ hồng ngoại ta có thể đo phổ hồng ngoại chỉ trong vòng một vài giây [22]. So với phương pháp phân tích truyền thống để định lượng hoạt chất thuốc là sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) thì định lượng chất hữu cơ trong phổ hồng ngoại gần và trung bình có ưu điểm nổi trội về đơn giản trong quá trình tiền xử lý mẫu, lượng mẫu phân tích ít, q trình chuẩn bị mẫu đơn giản, chi phí thấp do đó có thể hạn chế được các sai số trong quá trình chuẩn bị mẫu [25]. Tuy nhiên, NIR có một số nhược điểm như: giới hạn phát hiện cao do đó khơng phù hợp với các phép phân tích lượng vết, không đưa ra được các thông tin đặc trưng nếu chỉ đo tại một bước sóng. Kết quả đo phổ hồng ngoại chịu ảnh hưởng mạnh mẽ của các thông số như điều kiện vật lý của mẫu, môi trường đo mẫu, độ dày của viên mẫu, tỷ lệ ép viên. Vì thế NIR thường khơng được sử dụng như một kỹ thuật phân tích trực tiếp.
Chun ngành hóa phân tích 28 Trường ĐHKHTN
Việc sử dụng phổ hồng ngoại kết hợp với các thuật toán hồi quy đa biến đã góp phần đưa phương pháp phổ hồng ngoại tham gia vào các quá trình định lượng mẫu. Năm 2011, Mafalda Cruz Sarraguca và các cộng sự [27] đã nghiên cứu thành công phương pháp định lượng nhanh aminoglycosides bằng phép đo hồng ngoại gần. Không giống như các phương pháp định lượng truyền thống là dựa trên cơ sở các phản ứng dẫn xuất hay phương pháp xét nghiệm vi sinh để định lượng aminoglycosides [34, 37], trong nghiên cứu này các tác giả đã đưa ra một phương pháp hoàn toàn mới để xác định các hoạt chất này. Theo đó, phương pháp này đã được phát triển dựa trên nền mẫu thuốc thương mại có chứa neomycin sulphate và ba tá dược là lactose, bột talc và magnesi stearat. Các mẫu tổng hợp và mẫu thêm đã được chế tạo cho mục đích này, đồng thời họ cũng đã sử dụng ba lô mẫu thuốc rắn thương mại để thực hiện việc nghiên cứu xác định neomycin sulphate. Mẫu được tiến hành đo phổ hồng ngoại gần với chế độ đo phản xạ sử dụng biến đổi Fourier. Phương pháp hồi quy đa biến đã được sử dụng để hiệu chỉnh phổ hồng ngoại gần phù hợp với hàm lượng neomycin sulphate. Nhóm nghiên cứu đã sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao để kiểm tra hàm lượng neomycin sulphate trong các mẫu thương mại. Kết quả thu được cho thấy neomycin sulphate đã được xác định thành công bằng phương pháp đo phổ hồng ngoại gần với sai số 6,6%.
Đối với roxithromycin thông thường người ta sẽ sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với các loại detector khác nhau để xác định. Tuy nhiên phương pháp này đòi hỏi một lượng lớn hóa chất, dung mơi để xử lý và chạy sắc ký. S.T.H. Sherazi [33] đã sử dụng phương pháp hồng ngoại biến đổi Fourier để xác định roxithromycin từ phổ của mẫu thuốc kết hợp với phương pháp hồi quy phân tích thống kê đa biến. Phương pháp này cho phép rút ngắn thời gian phân tích xuống cịn khoảng 3 phút nên rất phù hợp để áp dụng kiểm tra nhanh các mẫu.
Thêm một ứng dụng thành công của phương pháp đo phổ hồng ngoại gần kết hợp với kỹ thuật thống kê đa biến cho phép giám sát liên tục để phân tích đồng thời glycerol và clavulanic acid trong một hỗn hợp kháng sinh phức tạp [32].
Chun ngành hóa phân tích 29 Trường ĐHKHTN
Phương pháp phổ hồng ngoại kết hợp với chemometric đã mở ra một kỷ nguyên mới cho phép phân tích nhanh, hiệu quả, thân thiện với mơi trường- cơng nghệ hóa học xanh. Tuy nhiên, đây vẫn là một hướng nghiên cứu khả mới mẻ trên thế giới. Hiện nay, tại phịng thí nghiệm Hóa phân tích thuộc AgroParisTech (Pháp), nhóm nghiên cứu đã ứng dụng các thuật tốn để xử lý các tín hiệu phân tích của hỗn hợp các chất trong sự tương tác phức tạp đa biến và đưa ra các kết quả của từng biến đã có rất nhiều nghiên cứu thu được kết quả tốt [20, 22, 24]. Đặc biệt, việc áp dụng các thuật toán đã mở ra những phương pháp đo nhanh có thể đưa các phép phân tích ra khỏi phịng thí nghiệm. Tại các nước như Mỹ, Anh cũng có giới thiệu các thiết bị cầm tay để xác định thuốc giả. Các máy này đều có ưu điểm là khá gọn nhẹ, nhưng có hạn chế là khi đo chất trong các nền khác nhau thường không đưa ra được các kết quả có độ chính xác cao. Phần mềm và cơ sở dữ liệu của chúng lại khơng cho phép can thiệp nên khó khăn trong việc bổ sung thêm cơ sở dữ liệu. Do đó việc nghiên cứu phát triển phương pháp quang phổ hồng ngoại gần và trung bình kết hợp với các thuật toán hồi quy đa biến để kiểm tra nhanh chất lượng thuốc là một vấn đề vô cùng cần thiết.
Hiện tại chưa có một nghiên cứu nào về định lượng nhanh nhóm Sulfamid bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại gần và trung bình được cơng bố. Đây chính là cơ sở để chúng tôi lựa chọn tiến hành nghiên cứu định lượng một số hoạt chất thuốc kháng sinh thuộc nhóm Sulfamid bằng phương pháp quang phổ kế hồng ngoại gần và trung bình. Kết quả thu được từ nghiên cứu này mở ra hướng nghiên cứu mới sử dụng các thiết bị đơn giản để xác định nhanh các chất trong mẫu đo phức tạp mà không cần phá mẫu hoặc xử lý nhanh tại chỗ, tạo điều kiện đưa phép phân tích ra khỏi phịng thí nghiệm.
Chun ngành hóa phân tích 30 Trường ĐHKHTN