- Các hóa chất khác được sử dụng ngay khơng qua tinh chế lại: arsenazo III, axit nitric (HNO3), axit axetic (CH3COOH), natri axetat (CH3COONa), nước cất, natri hidroxit (NaOH), natri hidrocacbonat(NaHCO3), axit clohidric (HCl), nước cất, axit H2SO4 98%, methanol, etanol, axit nitric (HNO3), axit oxalic.
2.1.2. Thiết bị
Hệ thống sấy chân khơng, bể điều nhiệt, đũa thủy tính, cân phân tích, máy khuấy từ có gia nhiệt, nhiệt kế, bình cầu, sinh hàn hồi lưu, cốc thuỷ tinh, bình tam giác, pipet,
Hệ thống cột trao đổi ion với đường kính 20 mm, chiều cao 800 mm cùng với thiết bị bơm định lượng dạng nhu động.
2.2. Nội dung nghiên cứu
2.2.1. Quá trình hấp phụ từng ion La(III), Ce(IV), Pr(III) và Nd(III) trong dung dịch bằng PHA-PAM và PHA-VSA
Lấy 0.15g PHA cho vào bình phản ứng chứa 50ml từng dung dịch ion La(III), Ce(IV), Pr(III) và Nd(III) với nồng độ tương ứng, khuấy tại nhiệt độ phòng.
Sau thời gian phản ứng xác định nồng độ ion còn lại trong dung dịch bằng phương pháp ICP-MS.
Để nghiên cứu khả năng hấp phụ của từng ion, tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian, ảnh hưởng của pH, ảnh hưởng của nồng độ ion ban đầu và xác định dung lượng hấp phụ cực đại của từng ion.
* Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ: - Ảnh hưởng của pH đến quá trình hấp phụ:
Điều kiện: + Nồng độ ion trong dung dịch đầu 500 mg/l + Thời gian hấp phụ 180 phút
+ Môi trường hấp phụ: dung dịch đệm axetat 0.5M Khảo sát: pH được thay đổi từ 3 đến 7.
- Ảnh hưởng của thời gian tới quá trình hấp phụ:
Điều kiện: + Nồng độ ion trong dung dịch đầu 500 mg/l + pH = 6
+ Môi trường hấp phụ: dung dịch đệm axetat 0.5M.
Khảo sát: Quá trình hấp phụ trong các khoảng thời gian từ 30-180 phút. - Ảnh hưởng của nồng độ ion kim loại ban đầu tới quá trình hấp phụ:
Điều kiện: + Mơi trường hấp phụ: dung dịch đệm axetat 0,5M. + pH = 6
+ Thời gian hấp phụ 180 phút
Khảo sát: Quá trình hấp phụ trong các khoảng nồng độ đầu thay đổi từ 100 mg/l đến 600 mg/l.
*Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ:
Từ kết quả thu được khi nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố tới quá trình hấp phụ, xây dựng phương trình đẳng nhiệt Langmuir có dạng:
qe =𝑞𝑚𝑎𝑥. 𝑏𝐶𝑐𝑏
1+𝑏𝐶𝑐𝑏
Trong đó: qe là độ hấp phụ tại thời điểm cân bằng, qmax là độ hấp phụ cực đại, b là hằng số, Ccb là nồng độ kim loại trong dung dịch tại thời điểm cân bằng.
Để xác định các hằng số trong phương trình đẳng nhiệt Langmuir có thể chuyển phương trình về dạng phương trình đường thẳng:
𝐶𝑐𝑏 𝑞𝑒 = 1 𝑞𝑚𝑎𝑥 × 𝐶𝑐𝑏 + 1 𝑏.𝑞𝑚𝑎𝑥
Đây là phương trình đường thẳng biểu diễn sự phụ thuộc Ccb/qe vào Ccb. Từ phương trình đường thẳng này xác định được hằng số qmax và b trong phương trình từ độ dốc và điểm cắt trục tung.
2.2.2. Quá trình giải hấp từng ion kim loại ra khỏi nhựa từ dung dịch chuẩn
Lấy 0,15g nhựa PHA-PAM đã hấp phụ bão hòa từng ion La(III), Ce(IV), Pr(III) và Nd(III) đưa vào từng cốc chứa 50ml dung dịch mỗi loại dung dịch rửa giải nghiên cứu và khuấy ở nhiệt độ phòng. Sau những khoảng thời gian khác nhau, lấy mẫu và xác định hàm lượng ion kim loại trong dung dịch.
*Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình giải hấp: - Ảnh hưởng của loại dung dịch rửa giải:
Tiến hành rửa giải bằng 3 loại dung dịch khác nhau - Dung dịch HCl: 0,5M
- Dung dịch axetic: 0,5M - Dung dịch oxalic: 0,5M
Thời gian nghiên cứu từ 0 đến 400 phút - Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch rửa giải:
Tiến hành rửa giải bằng dung dịch HCl ở các nồng độ từ 0,1 đến 1,4M.
2.2.3. Nghiên cứu quá trình tái sử dụng PHA-PAM
loại đất hiếm trên với nồng độ ban đầu là 500mg/l. Sau thời gian 180 phút lấy mẫu và tiến hành giải hấp bằng dung dịch HCl tại nồng độ tối ưu với từng ion kim loại. Tiến hành 6 chu kì hấp phụ và giải hấp liên tiếp bằng 0,15g chất hấp phụ trên.
Sau mỗi chu kì, xác định phần trăm kim loại bị hấp phụ, phần trăm kim loại được giải hấp và khối lượng chất hấp phụ bị hao hụt.
2.2.4. Quá trình hấp phụ trên cột các ion La(III), Pr(III), Nd(III) và Ce(IV) từ dung dịch tổng đất hiếm nhóm nhẹ bằng PHA-PAM dung dịch tổng đất hiếm nhóm nhẹ bằng PHA-PAM
Cân 110 (g) PHA-PAM rồi ngâm trong nước cất để loại bỏ hết bọt khí sau đó tiến hành dồn cột. Cột được nhồi sao cho trong cột hồn tồn khơng có bọt khí. Điều chỉnh tốc độ dòng ra nhờ một van ở đầu ra của cột. Cho dung dịch tổng đất hiếm nhóm nhẹ đã xác định nồng độ ban đầu C0 của từng ion La(III), Pr(III), Nd(III) và Ce(IV) trước khi cho chảy vào cột.
Dung dịch sau khi chảy ra khỏi cột được lấy liên tục theo từng phân đoạn nhỏ (PĐ) để tiến hành xác định hàm lượng từng ion. Mỗi phân đoạn được hứng khoảng 10ml.