2.2.5. Quá trình giải hấp tách từng ion La(III), Pr(III), Nd(III) và Ce(IV) từ dung dịch tổng đất hiếm nhóm nhẹ trên cột trao đổi PHA-PAM dung dịch tổng đất hiếm nhóm nhẹ trên cột trao đổi PHA-PAM
Sau quá trình hấp phụ cần xác định hàm lượng ion kim loại đất hiếm đã hấp phụ trên cột và hàm lượng ion kim loại đất hiếm còn lại bằng phương pháp ICP.
Để tách riêng rẽ từng ion trong dung dung dịch đất hiếm nhóm nhẹ tiến hành rửa giải bằng dung dịch HCl có nồng độ khác nhau ta thu được các phân đoạn có hàm lượng từng ion La(III), Nd(III), Ce(IV) và Pr(III) là lớn nhất và tiến hành gom các phân đoạn này để thực hiện quá trình hấp phụ và tách trên cột trao đổi PHA tiếp theo. Các phân đoạn còn lại tiến hành gom lại để tách tiếp. Khi gom cần gom những phân đoạn giàu La(III) thì đưa lên cột trao đổi PHA-PAM để tách La. Phân đoạn giàu Ce(IV) đưa lên cột tách Ce, những phân đoạn giàu Pr(III) đưa lên cột tách Pr và những phân đoạn giàu Nd(III) đưa lên cột tách Nd theo sơ đồ dưới đây:
Hình 2.3: Sơ đồ phân tách các ion kim loại đất hiếm từ dung dịch tổng đất hiếm
* Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình hấp phụ trên cột trao đổi PHA- PAM
- Ảnh hưởng của thời gian đến độ hấp phụ:
Điều kiện: + Hệ cột: đường kính 20mm, chiều cao 800mm + Chiều cao lớp nhựa trong cột: 600mm
+ Nồng độ ion kim loại đất hiếm trong dung dịch: 0,5g/lít + Lưu lượng: 130ml/phút
Khảo sát: Thực hiện quá trình hấp phụ trong thời gian thay đổi từ 30 đến 240phút.
*Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tách trên cột trao đổi PHA-PAM - Ảnh hưởng của thể tích dung dịch và tốc độ dòng:
Điều kiện: + Nhựa đã hấp phụ bão hòa ion kim loại đất hiếm trên hệ cột + Thể tích nhựa: 160ml
+ Lượng ion đất hiếm trong nhựa 11,22g
Khảo sát: Thực hiện quá trình rửa giải với tốc độ dòng thay đổi: 3; 5 và 7ml/phút với các tỉ lệ thể tích dung dịch rửa/thể tích nhựa thay đổi từ 3/1 đến 18/1 - Ảnh hưởng của nồng độ HCl đến quá trình rửa giải 4 nguyên tố:
Điều kiện: + Nhựa đã hấp phụ bão hòa ion kim loại đất hiếm trên hệ cột + Thể tích nhựa: 160ml
+ Lượng đất hiếm trong nhựa 11.22g + Tốc độ dòng rửa giải: 5ml/phút
+ Tỉ lệ thể tích dung dịch rửa/thể tích nhựa là 15/1
Khảo sát: Thực hiện quá trình rửa giải bằng dung dịch HCl có nồng độ khác nhau 0,1M; 0,2M; 0,4M và 0,6M
Từ các PĐ sạch tiến hành kết tủa và nung để thu hồi các oxit theo sơ đồ sau: