Vr/Vn (ml)
Tổng lượng ion đất hiếm được rửa giải (%)
v1 = 3 ml/phút v2 = 5ml/phút v3 = 7ml/phút
3:1 34,84 59,94 45,24
9:1 90,02 91,05 90,87
12:1 91,52 92,91 92,85
15:1 93,54 98,20 97,19
18:1 97,04 98,34 98,22
Kết quả nghiên cứu cho thấy trong các tỉ lệ Vr/Vn và tốc độ dịng khảo sát thì chỉ có tỉ lệ Vr/Vn = 15:1 và tốc độ dịng từ 5ml/phút. Như vậy thể tích dung dịch rửa cần thiết là 2400 ml, thời gian rửa giải là 480 phút là đáp ứng khả năng rửa giải đạt 98% với hiệu quả kinh tế nhất.
Do vậy đối với hệ cột nghiên cứu này thì tỉ lệ thể tích dung dịch rửa giải/thể tích nhựa Vr/Vn = 15:1 với tốc độ dịng rửa giải 5ml/phút.
3.5.2. Ảnh hưởng của nồng độ HCl đến quá trình rửa giải trên cột trao đổi PHA-PAM PAM
Trên cơ sở kết quả nghiên cứu ở phần trên đã cho thấy khả năng phân tách các nguyên tố đất hiếm bằng dung dịch HCl có khả năng chọn lọc tốt hơn khi quá trình rửa giải sử dụng các nồng độ HCl khác nhau. Đường cong rửa giải tổng dung dịch đất hiếm nhóm nhẹ ứng với các phân đoạn khác nhau được đưa ra trong hình 3.14. Kết quả phân tích các phân đoạn rửa giải ra khỏi cột cho thấy có sự phân tách các ion kim loại đất hiếm từ dung dung dịch tổng đất hiếm nhóm nhẹ bằng cột trao đổi PHA. Từ các phân đoạn nhỏ, tiến hành gom các PĐ mà ở đó có từng thành phần giàu các ion La (III), Ce(IV), Pr(III) và Nd(III). Kết quả gom các PĐ được số liệu đưa ra ở bảng 3.9 và 3.10.
Hình 3.14: Đường cong rửa giải dung dịch tổng nhóm nhẹ ứng với mỗi phân đoạn bằng dung dịch HCl với nồng độ khác nhau
(phân đoạn 0-400ml rửa bằng dung dịch HCl 0,1M; PĐ:400-800ml rửa giải bằng dung dịch HCl 0,2M; PĐ:800-1420ml rửa giải bằng dung dịch HCl 0,4M và PĐ từ 1420 đến 2400ml: bằng dung dịch HCl 0,6M) 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 0 120 240 360 480 600 720 840 960 1080 1200 1320 1440 1560 1680 1800 1920 2040 2160 2280 2400 H àm lƣợn g ion trong du ng d ịch rửa (% )
Thể tích dung dịch rửa giải (ml)
La Ce Pr Nd
Bảng 3.9: Thành phần các ion kim loại đất hiếm thu nhận được sau khi gom các PĐ rửa giải trên cột trao đổi PHA Phân đoạn La Ce Pr Nd V tổng (ml) KL (mg) % mg % mg % mg % mg Ban đầu 36,75 4078,80 47,35 5255,80 4,74 525,80 10,27 1139,60 2400 11000 40-480 0,96 10,37 2,87 31,00 19,53 210,92 76,64 827,71 480 1080 481-1040 5,04 6,05 11,79 14,15 68,27 81,92 14,90 17,88 560 120 1041-1720 16,62 1000,69 78,03 4698,19 3,01 181,23 2,34 140,89 680 6021 1721-2400 83,3 3031,29 14,04 510,92 1,20 43,67 1,46 53,13 680 3639 Thu hồi 4048,39 5254,25 517,75 1039,61 10860
Bảng 3.10: Các phân đoạn giàu từng ion La(III), Ce(IV), Pr(III) và Nd(III) sau khi gom các PĐ rửa giải
Phân đoạn La Ce Pr Nd V tổng (ml) KL (mg) % mg % mg % mg % mg Giàu Nd PĐI-1 0,96 10,37 2,87 31,00 19,53 210,92 76,64 827,71 480 1080 Giàu Pr PĐII-1 5,04 6,05 11,79 14,15 68,27 81,92 14,90 17,88 560 120 Giàu Ce PĐIII-1 16,62 1000,69 78,03 4698,19 3,01 181,23 2,34 140,89 680 6021 Giàu La PĐIV-1 83,3 3031,29 14,04 510,92 1,20 43,67 1,46 53,13 680 3639
Từ kết quả trên bảng trên ta thấy có 4 phân đoạn hình thành sau q trình rửa giải. Số liệu cụ thể như sau:
- Từ phân đoạn 0- 480 ml (PĐI-1) nhận được 480ml dung dịch đất hiếm giàu nguyên tố Nd (hàm lượng Nd:76,64%). Tổng lượng đất hiếm tách ở phân đoạn này là 1080 mg với hiệu suất phân chia là 9,8%.
Từ phân đoạn 481-1040ml (PĐII-1) thu nhận dung dịch đất hiếm có giàu nguyên tố Pr (68,27%). Tổng lượng đất hiếm phân đoạn này tách ra là 120mg với hiệu suất phân chia là 1,1%
- Từ phân đoạn 1041-1720ml (PĐIII-1) thu nhận dung dịch đất hiếm có giàu nguyên tố Ce (78,03%). Tổng lượng đất hiếm phân đoạn này tách ra là 6021 mg với hiệu suất phân chia là 54,7%.
- Từ phân đoạn 1720 - 2400ml (PĐIV-1) thu nhận dung dịch đất hiếm có giàu nguyên tố La (83,3%). Tổng lượng đất hiếm phân đoạn này tách ra là 3639,39mg với hiệu suất phân chia là 33,1%.
Tổng lượng đất hiếm có trong dung dịch rửa giải là: 10,860mg so với 11.000mg ban đầu (hiệu suất thu hồi lần rửa giải 1 là 98,73%.
Như vậy để thu được các ion kim loại đất hiếm có độ tinh khiết cao hơn cần tiến hành thực hiện quá trình tách các PĐ giàu từng ion trên các cột trao đổi PHA khác nhau.
3.5.3. Quá trình tách riêng rẽ từng ion La(III), Ce(IV), Pr(III) và Nd(III) từ các phân đoạn giàu tương ứng phân đoạn giàu tương ứng
3.5.3.1.Quá trình tách La(III) từ PĐ giàu La
Từ q trình phân tách tổng dung dịch đất hiếm nhóm nhẹ trên cột trao đổi PHA đã thu được phân đoạn PĐIV-1 có thành phần ion La (83,3%). Dung dịch này được tiến hành hấp phụ lên cột và thực hiện quá trình rửa giải lần 2 và lần 3 ở các phân đoạn giàu nguyên tố La. Kết quả thu được các phân đoạn có thành phần đất hiếm được thể hiện trên bảng 3.11 và hình 3.16