2.3. Phƣơng pháp phân tích đánh giá
2.3.1. Xác định phần trăm ion các kim loại đất hiếm đã hấp phụ bằng PHA-PAM
Phần trăm các ion kim loại đất hiếm đã hấp phụ bằng nhựa được tổng hợp trên cơ sở PHA được xác định theo công thức sau đây:
H(%) = q𝑛
q𝑒×100
Trong đó: H là phần trăm khả năng hấp phụ ion kim loại của PHA-PAM sau mỗi chu kì hấp phụ (%), qe là dung lượng hấp phụ cân bằng của từng ion kim loại (mg/g), qn là dung lượng hấp phụ cân bằng của các ion kim loại sau mỗi chu kì (mg/g).
2.3.2. Hằng số phân bố (Kd)
Tiến hành rửa giải bằng các dung dịch HCl có nồng độ khác nhau từ 0.05M- 1,0M với mỗi ion kim loại. Sau hấp phụ xác định nồng độ ion đã hấp phụ và cịn lại. Khi đó, hằng số phân bố được xác định theo công thức sau:
Kd = 𝐂𝐚𝐝𝐬
𝐂𝐮𝐧𝐚𝐝𝐬 × 𝐕 𝐦
Nung 2h ở 9000C Dd H2C2O4 1%
Dung dịch LaCl3 (hoặc NdCl3, CeCl4, PrCl3)
Kết tủa dạng Ln2(C2O4)n (pH= 9-10)
Lọc, rửa sấy Ln2(C2O4)n ở 800C
Sản phẩm La2O3 (hoặc Pr2O3; Nd2O3, CeO2) Dd H2C2O4 bão hịa
Trong đó: Kd là hằng số phân bố, Cads là nồng độ ion hấp phụ trên PHA- PAM, Cunads là nồng độ của ion trong dung dịch, V là thể tích dung dịch (ml), m là khối lượng PHA-PAM (g).
2.3.3. Độ hấp phụ của polyme với các ion kim loại
Độ hấp phụ của PHA được tính như sau:
q = 𝐶0−𝐶𝑡 .𝑉
𝑚
Trong đó: q là dung lượng hấp phụ (mg/g hoặc mmol/g), C0 là nồng độ kim loại trong dung dịch ban đầu (mg/l hoặc mmol/l), Ct là nồng độ kim loại sau khi hấp phụ (mg/l hoặc mmol/l), V là thể tích dung dịch kim loại hấp phụ (l), m là khối lượng chất lượng hấp phụ (g).
2.3.4. Phân tích định lượng các nguyên tố bằng ICP – OES
Phân tích định lượng các nguyên tố đất hiếm được thực hiện trên máy quang phổ phát xạ Perkin Elmmer, model ICP-OES Optima 5300DV được dùng để phân tích định lượng các NTĐH và các kim loại khác tại Viện Hoa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Phương pháp ICP dựa trên nguyên tắc của sự bay hơi, phân tách, ion hóa của các nguyên tố hóa học khi chúng được đưa vào mơi trường plasma có nhiệt độ cao. Sau đó các ion này được phân tách ra khỏi nhau theo tỷ số khối lượng/điện tích (m/z) của chúng, bằng thiết bị phân tích khối lượng có từ tính và độ phân giải cao phát hiện, khuếch đại tín hiệu và đếm bằng thiết bị điện tử kĩ thuật số.
Khi đưa mẫu vào máy, thiết bị sẽ hóa hơi chất mẫu, nguyên tử hóa các phân tử, ion hóa các nguyên tử, sự phân giải của các ion theo số khối sẽ sinh ra phổ ICP- OES:
Hóa hơi: MnXm(r) Mnxm(k)
Phân li: MnXm(k) nM(k) + mX(k) Ion hóa: M(k)0 + Enhiệt M(k)+
Thu toàn bộ đám hơi ion của mẫu, lọc và phân ly chúng thành phổ nhờ hệ thống phân giải khối theo số khối của ion, phát hiện chúng bằng detector, ghi lại phổ.
2.3.5. Phổ nhiễu xạ tia X
Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen: được ghi trên máy nhiễu xạ Rơnghen tại Khoa hóa học - Trường Đại học Khoa học tự nhiên với điều kiện đo: tế bào CuK (= 0,15406nm), U=35kV, I = 35mA, góc quét (-2) từ 5o
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Quá trình hấp phụ từng ion La(III), Ce(IV), Pr(III) và Nd(III) từ dung dịch chuẩn bằng PHA- VSA
3.1.1. Ảnh hưởng của pH tới quá trình hấp phụ
Để nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới q trình hấp phụ, thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện sau: khối lượng PHA-VSA là 0,15g, dung dịch các ion đất hiếm 50ml với nồng độ ban đầu là 500mg/l, thời gian 180 phút, nhiệt độ 30oC. Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của độ pH tới quá trình hấp phụ của PHA-VSA được trình bày trên hình 3.1.