Sau khi tổng hợp vật liệu N – TiO2 theo phương pháp sol – gel và thực hiện phủ nhúng trên đế mang theo quy trình thực nghiệm đã trình bày ở trên, chúng tôi
tiến hành nghiên cứu các đặc trưng của màng N – TiO2 bằng các phương pháp vật lý khác nhau như SEM, EDS, XRD, phổ hấp thụ UV- Vis.
2.4.1. Kỹ thuật hiển vi điện tử quét SEM - EDS
Hiển vi điện tử quét là một kĩ thuật cho phép thu nhận các hình ảnh bề mặt
y = 0.2905x + 0.0165 R² = 0.999 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 0 2 4 6 8 Độ hấp thụ quan g Nồng độ (ppm) Linear (Series1)
electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu, thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra (thường có năng lượng thấp < 50eV) từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu đó (lớp mỏng cỡ vài nm).
Độ phóng đại của ảnh SEM có thể thay đổi dựa vào việc điều chỉnh diện tích
quét của chùm tia điện tử, diện tích qt càng hẹp thì độ phóng đại càng lớn.
Trong các kính hiển vi điện tử quét hiện nay thường có kết hợp đồng bộ với phổ kế tán xạ năng lượng tia X – EDS/EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy). Phổ kế EDS là công cụ cho phép phân tích thành phần nguyên tố của mẫu nghiên cứu. Cùng với kính ảnh SEM sử dụng kết quả tương tác của chùm
điện tử với mẫu nghiên cứu, nhưng phổ kế EDS làm việc dựa trên nguyên tắc ghi
các tín hiệu tia X đặc trưng - của các nguyên tố thành phần trong mẫu - phát xạ từ sâu trong khối, bên dưới bề mặt mẫu (cỡ vài µm) khi chùm điện tử năng lượng cao tương tác với mẫu. Tia X đặc trưng khi đi qua lớp bề mặt mẫu, bị hấp phụ một
phần, phần còn lại tán xạ và được detector của phổ kế thu nhận.
Kết quả chụp SEM và EDS sẽ cho biết các thơng tin về hình thái, kích thước hạt và thành phần nguyên tố của các mẫu nghiên cứu.
2.4.2. Phép đo nhiễu xạ tia X –XRD
- Kỹ thuật đo nhiễu xạ tia X được sử dụng trong phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu với các mục tiêu cụ thể:
+ Phân tích định tính, bán định lượng các thành phần pha tinh thể + Phân tích cấu trúc và xác định các giá trị hằng số mạng tinh thể
+ Xác định kích thước hạt tinh thể và phân bố hạt đối với các tinh thể có kích cỡ nm - Nguyên tắc của phép đo nhiễu xạ tia X [2, 11, 14]:
+ Khi chiếu một chùm tia X với bước sóng λ xác định lên bề mặt vật liệu theo góc quét θ biến đổi trong một khoảng giá trị nào đó, ghi lại tín hiệu đo sẽ thu được giản
+ Tại một giá trị góc quét θ xác định (Hình 2.6), các tia tới song song cùng tần số -
sau khi phản xạ trên các mặt phẳng cùng họ cách nhau các khoảng d - tạo thành các tia mới sẽ cho các cực đại giao thoa nếu như hiệu quang trình (2dsinθ) giữa chúng bằng một số nguyên lần bước sóng (nλ):
2dsinθ = nλ (Phương trình Vulf - Bragg)
Hình 2.6 Minh hoạ sự phản xạ quang trên bề mặt tinh thể
Các thông tin về cấu trúc vật liệu sẽ được rút ra từ các kết quả đo.
2.4.3. Phổ UV –Vis
Phổ UV-Vis là một phương pháp nghiên cứu tính chất quang của vật liệu, cụ thể là độ hấp thụ quang của vật liệu cần đo được xác định dựa trên sự khác biệt tín hiệu quang truyền qua mẫu vật liệu đó so với tín hiệu truyền qua mẫu trắng.
Để đo được tính chất quang của vật liệu màng bằng phương pháp UV-Vis,
thì mẫu nghiên cứu phải được chế tạo, cố định trên các đế thuỷ tinh không màu cho phép thu được ánh sáng chiếu truyền qua vật liệu.