- Điều chế dung dịch sol:
o Dung dịch A: 10ml cồn tuyệt đối, thêm 2ml dung dịch HCl 20% mới pha
o Dung dịch B: 30ml cồn tuyệt đối, thêm 10ml Tetraisopropyl orthotitanate
(C12H28O4Ti) trong điều kiện khấy mạnh, thực hiện ở nhiệt độ 0o
C. + Đổ từ từ dung dịch A vào dung dịch B (tiếp tục khuấy, và giữ ở nhiệt độ 0o
C), sau đó thêm 1g Ure vào hỗn hợp, khuấy mạnh trong 1h.
Dung dịch thu được là dung dịch sol N-TiO2 (TiO2 pha tạp N, tỉ lệ pha tạp
N:TiO2 là 1:20 hay 5%).
(Trường hợp tạo sol TiO2 nguyên chất: không đưa thêm Ure vào hỗn hợp)
* Phản ứng xảy ra trong quy trình trên:
Khi trộn các dung dịch A & B thành sol: phản ứng thuỷ phân và phản ứng
ngưng tụ đồng thời xảy ra. Tuy nhiên trong môi trường axit mạnh phản ứng thuỷ
Ti(OC3H7)4 + n H2O à Ti(OC3H7)4-n(OH)n + n C3H7OH Ti(OC3H7)4 + 4 H2O à Ti(OH)4 + 4 C3H7OH
Phản ứng ngưng tụ:
+ Loại nước: -Ti-OH + HO-Ti- à -Ti-O-Ti- + H2O + Loại ancol: -Ti-(OC3H7)- + HO-Ti- à -Ti-O-Ti- + C3H7OH
- Sử dụng và bảo quản dung dịch sol TiO2 và N-TiO2:
Các dung dịch sol đã điều chế được sử dụng để chế tạo vật liệu dạng màng
phủ trên bề mặt đế mang bằng phương pháp phủ nhúng.
Việc chế tạo vật liệu được thực hiện đồng loạt với các mẫu đế mang khác
nhau để tận dụng dung dịch sol, tiết kiệm hoá chất và thời gian chế tạo vật liệu. Như vậy các mẫu vật liệu thu được sẽ có tính đồng nhất cao và các kết quả nghiên cứu đánh giá các đặc trưng, tính chất vật liệu sẽ có tính đối chiếu đáng tin cậy.
Bảo quản dung dịch sol ngay sau khi sử dụng xong trong bình kín, đặt ở điều kiện 0oC. Trong quá trình bảo quản cần tiến hành theo dõi dung dịch thường xuyên,
để biết được thời hạn sử dụng và có kế hoạch tận dụng dung dịch cho nhiều lần phủ
hơn nhằm tiết kiệm chi phí.
Hình 2.2 Mẫu dung dịch sol TiO2
- Chế tạo điện cực:
Nhúng lá kim loại vào dung dịch sol bằng máy nhúng (Hình 2.3) với tốc độ nhúng 0,5cm/phút, sau đó điện cực được để khơ tự nhiên, rồi sấy ở nhiệt độ 150o
C trong 30 phút. Quá trình nhúng, sấy lặp lại 3 lần, cuối cùng đem nung ở nhiệt độ
500oC trong 2h.
Mỗi công đoạn xử lý nhiệt (gia nhiệt, hạ nhiệt) đối với vật liệu chế tạo cần tuân thủ nghiêm ngặt yêu cầu về tốc độ biến nhiệt, tốc độ phải đủ chậm để tránh gây sốc nhiệt làm rạn nứt màng trên bề mặt đế mang.
ã Kớ hiu in cc: ô Mng oxit bỏn dẫn/Đế kim loại ».
Ví dụ: « N-TiO2/Ti » là điện cực chế tạo từ phôi kim loại Ti làm đế mang, và màng bán dẫn TiO2 pha tạp N phủ trên bề mặt đế.
* Chế tạo mẫu màng phủ trên kính thuỷ tinh cũng thực hiện phủ nhúng tương tự như quá trình chế tạo màng trên đế kim loại làm các điện cực
- Sử dụng và bảo quản vật liệu
Các vật liệu đã hoàn thành chế tạo được bảo quản ở nơi khô ráo trong hộp
kín, dùng kẹp để giữ cho điện cực tránh tiếp xúc với bất kì bề mặt rắn khác. Trong quá trình sử dụng điện cực tránh cọ xát màng, tránh các tác động làm phá huỷ lớp
Các mẫu vật liệu thành phẩm được đưa đi nghiên cứu đánh giá về các đặc
trưng và tính chất gồm: cấu trúc tinh thể, hình thái bề mặt, thành phần nguyên tố; tính chất quang; tính chất dẫn điện, hoạt tính xúc tác quang điện hố. Mẫu vật liệu
phủ trên màng thuỷ tinh được dùng để nghiên cứu tính chất quang, mẫu vật liệu trên
đế kim loại sử dụng để nghiên cứu tính chất điện, quang điện hố của vật liệu.
Vật liệu phủ trên đế kim loại sau khi sử dụng cho các thí nghiệm điện hoá
cần ngâm tráng trong nước cất rồi để khô trong 10 phút, sấy 10 phút ở 100oC, chờ vật liệu nguội tự nhiên và bảo quả
Hình 2.3 Máy nhúng của phịng thí nghiệm Hố vơ cơ – Khoa Hoá học – ĐH Bách Khoa Hà Nội