CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.4. Phƣơng pháp phân tích
2.3.1.Phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân proton
Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân viết tắt của tiếng Anh là NMR (Nuclear Magnetic Resonance) là một phƣơng pháp vật lý hiện đại nghiên cứu cấu tạo của các hợp chất hữu cơ,nó có ý nghĩa quan trọng để xác định cấu tạo các phân tử phức tạp nhƣ các hợp chất thiên nhiên. Phƣơng pháp phổ biến đƣợc sử dụng là 1H-NMR và phổ 13C- NMR.
Phổ NMR đƣợc xây dựng trên nguyên tắc spin hạt nhân dƣới tác dụng của từ trƣờng ngồi thì có thể chia thành hai mức năng lƣợng. Phổ 1H-NMRđƣợc sử dụng nhiều nhất vì 1H chiếm tỉ lệ gần 100% trong tự nhiên và phổ 1H nhạy hơn so với các nguyên tố khác. Các hạt nhân của 13C, 2H, 19F cũng cho tín hiệu NMR tuy nhiên các đồng vị này chiếm tỉ lệ nhỏ trong tự nhiên nên ít nhạy và ít đƣợc sử dụng hơn.
Trong đề tài này chúng tôi sử dụng phƣơng pháp phổ 1H-NMRđể nghiên cứu cấu trúc copolyme tổng hợp đƣợc. Phổ 1H-NMRđƣợc ghi trên máy cộng hƣởng từ hạt nhân Bruker 500 MHz với dung môi CDCl3 tại Khoa Hóa học – Trƣờng ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.
2.3.2.Phương pháp sắc ký thẩm thấu gel
Phƣơng pháp sắc ký thẩm thấu gel(GPC viết tắt của Gel Permeation Chromatography) là phƣơng pháp thông dụng xác định khối lƣợng phân tử và chỉ số phân bố khối lƣợng của các hợp chất cao phân tử. Hỗn hợp đƣợc tách dựa theo kích thƣớc phân tử (thể tích thủy động lực học) của chất phân tích đƣợc phân bố khác nhau vào trong các lỗ xốp của pha tĩnh. Các phân tử có kích thƣớc lớn hơn kích thƣớc lỗ xốp của các hạt trong pha tĩnh không thể xâm nhập vào lỗ xốp mà sẽ đi qua các khe giữa các hạt. Nhƣ vậy, các phân tử có kích thƣớc nhỏ sẽ chui sâu vào bên trong lỗ xốp nên đƣợc rửa giải ra sau. Loại sắc ký này đƣợc áp dụng để tách hỗn hợp các chất có khối lƣợng phân tử lớn và khơng có khả năng phân ly thành ion.
lƣợng (Mw/Mn) đƣợc xác định bằng thiết bị sắc ký thẩm thấu gel bao gồm bơm HPLC Waters 501, ba cột tách và hai detector (Refractometer Waters 410 và spectrometer UV). Pha động là THF với tốc độ bơm 1 mL/phút. PMMA cung cấp bởi Polymer Laboratories (Mp từ 620 đến 3,6x105 g/mol) đƣợc sử dụng làm mẫu chuẩn so sánh.
CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ THẢO LUẬN 3.1. Nghiên cứu động học của phản ứng tổng hợp copolyme