CHƢƠNG 2 : ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu và thực nghiệm
2.3.3.2. Thí nghiệm đánh giá quy trình xử lý mẫu
Tách chiết
Tách chiết là bƣớc quan trọng trong q trình phân tích, trong bƣớc này cần phải lựa chọn dung môi để chuyển chất cần xác định từ mẫu phân tích ra dung mơi chiết. Có nhiều loại dung môi khác nhau đƣợc lựa chọn để chiết mẫu. Dung mơi đƣợc lựa chọn cần phải hịa tan tốt các chất cần chiết, phổ biến, nhằm đạt đƣợc hiệu suất thu hồi cao nhất.
Triclosan và triclocarban là các hợp chất có độ phân cực vừa phải, có khả năng hịa tan tốt trong một số dung môi nhƣ methanol, acetonitrile… Qua tham khảo một số tài liệu, mẫu bụi thƣờng đƣợc chiết trong dung mơi phân cực vừa, có sử dụng muối Na2SO4 khan để hút nƣớc.
Làm sạch và làm giàu
Trong quá trình chiết rất nhiều tạp chất đi kèm theo vào dịch chiết, bƣớc làm sạch đƣợc thực hiện với mục đích loại bỏ các tạp chất đi kèm mà vẫn giữ đƣợc chất cần phân tích. Trong nghiên cứu này, để làm sạch và làm giàu mẫu, đề tài đã khảo sát sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn (SPE).
Nhóm nghiên cứu dự kiến 2 quy trình xử lý mẫu. Với quy trình 1: Mẫu đƣợc đƣa trực tiếp vào cột SPE Florisil đã hoạt hóa, rửa tạp bằng diclometan, rửa giải bởi ACN; quy trình 2: Mẫu đƣợc chiết rắn - lỏng bởi acetonitrile sau đó rửa giải trên cột chiết SPE Florisil đã hoạt hóa.
Thí nghiệm đánh giá hiệu quả làm sạch trên cột chiết pha rắn
Cột chiết pha rắn đƣợc sử dụng để đánh giá hiệu quả chiết, làm sạch và làm giàu triclosan, triclocarban bao gồm:
o Supelclean ENVI – Florisil SPE Tubes with teflon Frits 3 mL, 500 mg (Supelco, Mỹ)
o Cột chiết pha rắn Supelclean LC – NH2 SPE Tubes, 3mL, 500mg (Supelco, Mỹ)
o Cột chiết pha rắn Supelclean LC – Si SPE Tubes, 3mL, 500mg (Supelco, Mỹ)
Đây là các loại cột pha thuận, thƣờng đƣợc sử dụng để phân tích các chất phân cực vừa trong nền mẫu môi trƣờng.
Hình 2.2. Khảo sát cột chiết pha rắn