Tỷ lệ mol TBDMSMA/MMAban đầu 30/70
Thời gian phản ứng (giờ) 96
Độ chuyển hóa của MMA (%)(a) 93
Độ chuyển hóa của TBDMSMA (%)(a)
85
Mn,ln (g.mol-1) (b) 12000
Mw/Mn(b) 1,16
Thành phần mol TBDMSMA/MMA(a) 28/72
Tg (oC) -
(a)
xác định bằng phổ CHTHN-1H
(b)
xác định bằng GPC
Các kết quả thu đƣợc trong bảng 3.6 cho thấy độ chuyển hóa tƣơng đối cao (93% với TBDMSMA và 89% với MMA), điều này phù hợp với kết quả về thành phần copolyme xác định bằng phổ CHTHN-1H (PTBDMSMA/MMA=28/72).
So với phản ứng tự trùng hợp, phản ứng đồng trùng hợp diễn ra chậm hơn. Thật vậy, quá trình đồng trùng hợp thời gian cần thiết để đạt độ chuyển hóa khoảng 90% là 96 h, lớn hơn nhiều thời gian cần thiết (24 hoặc 48h) so với khi trùng hợp TBDMSMA hoặc MMA.
Phƣơng pháp sắc ký thẩm thấu gel GPC cho thấy trong phản ứng đồng trùng hợp, khối lƣợng phân tử của copolyme gần với KLPT lý thuyết và chỉ số phân bố khối lƣợng thấp cho thấy copolyme thu đƣợc có kích thƣớc mạch đồng đều và phản ứng đã đƣợc kiểm soát tốt.
3.2.2. Copolyme phân bố ngẫu nhiên PTBDMSMA-s-PBA
Đồng trùng hợp ngẫu nhiên TBDMSMA với BA đƣợc thực hiện trong toluen ở 70°C với sự có mặt của tác nhân kiểm sốt mạch CPDB. Nồng độ monome là 1,5M, thành phần phân tử của TBDMSMA/BA bằng 30/70, tỷ lệ [CPDB]/[AIBN] là 5/1.
Sự kết hợp của cả hai đơn vị TBDMSMA và BA đƣợc xác nhận qua phổ CHTHN-1H của copolyme sau phản ứng (hình 3.8)
Hình 3.8. Phổ CHTHN1H của PTBDMSMA-s-PBA tổng hợp bằng RAFT.
Thành phần của copolyme đƣợc đánh giá qua phổ cộng hƣởng từ hạt nhân proton (hình 3.8) với sự so sánh tỷ lệ pic của 2 proton (-OCH2) trong BA (~4,03 ppm) và 6 proton (–Si(CH3)2) trong TBDMSMA (~0,26 ppm). Kết quả đồng trùng hợp đƣợc tóm tắt trong bảng 3.7.