CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Đánh giá đặc trưng tính chất vật liệu
2.2.1. Xác định hình thái học vật liệu
a. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM) là phương pháp tạo ra hình ảnh của mẫu bằng cách quét qua một dòng điện tử. Các điện tử này sẽ tương tác với các nguyên tử trong mẫu, tạo ra những tín hiệu khác nhau, detector sẽ tiếp nhận những tín hiệu này để đưa ra những thông tin về hình thái cũng như thành phần của mẫu.
Kết quả đo SEM của luận án được tiến hành trên thiết bị Hitachi S-4600 tại phòng thí nghiệm trọng điểm, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
b. Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM
Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) là một phương pháp nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần). Ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
Ảnh TEM của mẫu vật liệu tổng hợp được đo trên thiết bị kính hiển vi điện tử truyền qua JEOL 1010 - Nhật Bản tại Viện Vệ sinh dịch tễ Trung ương.
c. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X sóng sóng hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Trong phương pháp này mẫu và đầu thu chùm nhiễu xạ sẽ được quay trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n =1). Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha và cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể).
Phổ XRD của các mẫu vật liệu tổng hợp được đo trên thiết thiết bị nhiễu xạ tia X mẫu bột (XRD) X’Pert Pro của hãng PAN Anatycal sử dụng bức xạ Cu Kα với bước quét là 0,5o, điện áp nguồn tia X là 45 kV và dòng electron là 40 mA, góc quét 2θ từ 5 đến 90o tại Viện Hóa học - Vật liệu, thuộc viện Khoa học và Công nghệ quân Sự.
Kích thước hạt trung bình (d) của hỗn hợp oxit có thể được tính toán thông qua công thức Debye Scherrer:
0,89.λ d=
β.cosθ (2.1) Trong đó: d là kích thước hạt trung bình (nm), λ là bước sóng bức xạ Kλ
của anot Cu (0,154056 nm), β là độ rộng (FWHM) nửa độ cao của pic cực đại (radian), θ là góc nhiễu xạ Bragg ứng với pic cực đại (độ).