Quan sát trên phổ XPS của mẫu vật liệu TFG20 có thể thấy được các pic đặc trưng cho các trạng thái điện tử của các nguyên tố Fe, O, Ti và C. Các nguyên tố có mặt trong vật liệu TFG20 là C, Ti, O và Fe với tỷ lệ phần trăm khối lượng các nguyên tố được xác định từ phổ XPS lần lượt là 5,78; 26,87; 61,59 và 5,76. Kết quả xác định thành phần phần trăm về khối lượng của các nguyên tố theo phương pháp XPS khá tương đồng với kết quả đo EDX đã thực hiện.
Hình 3.30. Phổ XPS của các nguyên tố C1s (a), Fe2p (b), Ti2p (c) và O1s (.d) trong vật liệu tổ hợp TFG20-8h
Phổ XPS của C 1s, Fe 2p, Ti 2p và C 1s được thể hiện trên hình 3.30. Đối với trường hợp C 1s (hình 3.30A), trên phổ XPS chỉ xuất hiên 1 pic duy nhất tại mức năng lượng 284,58 eV, ngoài ra không quan sát thấy sự xuất hiện
của hai pic 285,5 eV và 286,6 eV (hai pic đặc trưng cho trạng thái oxy hóa của C), cho nên có thể khẳng định C có trong vật liệu TFG20 là từ vật liệu nền GNP. Đối chiếu với phổ XPS của C 1s của vật liệu GNP đã đề cập tại mục 3.1.1 và hình 3.7, quan sát thấy là pic đặc trưng C 1s của vật liệu TFG20 có sự chuyển dịch nhỏ về mức năng lượng (284,58 eV so với 284,38 eV), điều này có thể giải thích là do sự tương tác Vandervan giữa tổ hợp hai oxit với nền graphen.
Hình 3.30b là phổ XPS của Fe 2p, trên phổ xuất hiện hai pic đặc trưng ở mức năng lượng liên kết 726,57 eV và 712,34 eV (khoảng cách giữa hai pic là 14,23 eV) lần lượt tương ứng với Fe 2p1/2 và Fe 2p3/2 của Fe3+ ở vị trí bát diện. So sánh đối chiếu mức năng lượng giữa các hợp chất Fe có thể cho rằng Fe tồn tại trong vật liệu TFG20 ở dạng Fe2O3. Mức năng lượng liên kết của Fe 2p3/2 có sự chuyển dịch so với mức năng lượng mẫu chuẩn của Fe (III) trong Fe2O3 là 711 eV có thể là do có sự hình thành liên kết giữa Ti-O-Fe, điều này phù hợp các kết quả đã công bố [139].
Hình 3.30c là phổ XPS của Ti 2p, quan sát thấy trên phổ có sự xuất hiện của 3 pic đặc trưng cho Ti tại các mức năng lượng 458,37; 464,05 và 471,68 eV. Chênh lệch mức năng lượng giữa hai pic đặc trưng cho Ti 2p1/2 (464,05 eV) và Ti 2p3/2 (458,37 eV) là 5,68 eV, kết quả này cho thấy Ti trong vật liệu tổ hợp TFG20 tồn tại ở dạng ion Ti4+, phù hợp với quan điểm tại công trình [40].
Hình 3.30 (d) là phổ XPS của O 1s, trên phổ xuất hiện hai pic đặc trưng tại hai mức năng lượng 529,4 eV và 531,65 eV. Pic tại mức năng lượng 529,4 eV đặc trưng cho liên kết giữa oxy với kim loại, trong khi pic tại mức năng lượng 531,65 eV có thể là do liên kết C=O tạo thành trên bề mặt nền graphen.
Các liên kết hóa học của vật liệu được nghiên cứu bởi phương pháp phổ hồng ngoại chuyển dịch Fourier (FT-IR). Phổ hồng ngoại của graphen (GNP), của hỗn hợp oxit hai thành phần Fe-Ti và của vật liệu tổ hợp TFG20 được thể hiện trên hình 3.31.
Hình 3.31. Phổ FT-IR của GNP, hỗn hợp oxit 2 thành phần Fe-Ti và vật liệu tổ hợp TiO2- Fe2O3/GNP
Đối với graphit và graphen oxit thường được đặc trưng bằng các pic tại số sóng 3400 cm-1 (đặc trưng cho dao động giãn của liên kết O-H), 1720 cm-1
(đặc trưng cho liên kết C = O), 1600 cm-1 (các dao động khung từ của các liên kết C-C chưa bị oxy hóa), 1220 cm-1 (đặc trưng cho liên kết C-OH), and 1060 cm-1 (đặc trưng cho liên kết C-O). Trong trường hợp mẫu GNP tổng hợp, quan sát trên phổ FT-IR, có thể thấy sự vắng mặt của các pic trên, điều này đã chứng tỏ mẫu GNP tổng hợp gần như tinh khiết và có rất ít các liên kết giữa C bề mặt nền graphen với các nhóm chứa oxy, kết quả này hoàn toàn tương đồng với kết quả đo phổ EDX và XPS của GNP đã đề cập trong phần 3.1.1.
Trên phổ hồng ngoại của hỗn hợp oxit hai thành phần Fe-Ti và của vật liệu tổ hợp TiO2- Fe2O3/GNP đều có 1 dải hấp thụ mạnh tại số sóng 3200 cm -1
và 1 pic hấp thụ rất nhọn tại số sóng 1631 cm-1 tương ứng với lần lượt dao động giãn và co của liên kết O-H. Trên phổ FT-IR của hỗn hợp oxit hai thành phần
Fe-Ti (TFG0), có sự xuất hiện của các pic hấp phụ tại số sóng 998 cm-1 và 443 cm-1 lần lượt đặc trưng cho các dao động của liên kết Ti-O-Ti và liên kết Fe-O của các oxit TiO2 và Fe2O3. Đối với phổ FT-IR của vật liệu tổ hợp TFG có thể quan sát thấy được sự chuyển dịch pic đặc trưng cho dao động của liên kết Ti- O-Ti, điều này chứng minh cho sự ảnh hưởng qua lại giữa hỗn hợp oxit 2 thành phần Fe-Ti và tấm nền graphen.
Để khảo sát sự có mặt và đặc trưng liên kết của các oxit kim loại TiO2 và Fe2O3 trong cấu trúc vật liệu tổ hợp TFG20, phổ Raman của TFG20 được khảo sát và so sánh với phổ Raman của GNP, kết quả được thể hiện trên hình 3.32.