CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. NGUYÊN VẬT LIỆU
2.2.1. Hoá chất, chất chuẩn
Các chất chuẩn phục vụ cho nghiên cứu được tổng hợp trình bày trong Bảng 2.1.
Bảng 2.1. Các chất chuẩn được sử dụng
Tên
Mục đích sử dụng
Nơi sản xuất Số kiểm soát
Hàm lượng (%)
Vildagliptin Chuẩn TRC, Canada 1-MLM-173-1
99,19 (nguyên
trạng)
Carbamazepin Chuẩn nội VKNTTW WS.0115318.01
99,78 (nguyên
trạng) Diltiazem Chuẩn nội VKNTTW WS. 0108218
99,9% (chất khan)
Metoprolol Chuẩn nội VKNTTW WS. 0107228
100% (nguyên
2.2.2. Mẫu huyết tương trắng
- Huyết tương trắng được cung cấp bởi Bệnh viện Trung ương quân đội 108 gồm các lô: N1533; N1544; N1574; N1572; N1559; N1578; 19.01299; 19.01303 được bảo quản ở nhiệt độ -35°C.
- HTT sử dụng trong quá trình xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp được chuẩn bị như sau: thêm 2 mL dung dịch NH4OH 2,5 M vào 100 mL mẫu huyết tương trắng, trộn đều.
2.2.3. Dung mơi, hố chất
- Acetonitril; axit formic, nước loại ion đạt tiêu chuẩn tinh khiết dùng cho HPLC và LC – MS.
- Các dung mơi, hóa chất khác như: Methanol; amoni bicacbonat; amino acetat… đạt tiêu chuẩn tinh khiết dùng cho phân tích
2.2.4. Dụng cụ, thiết bị
- Thiết bị phân tích chính là hệ thống sắc ký lỏng khối phổ của hãng Sciex (Mỹ) với detector QTrap 6500+, lắp đặt tại Trung tâm Đánh giá Tương đương sinh học – Viện Kiểm nghiệm thuốc Trung Ương.
- Cân phân tích Mettler Toledo (d=0,01 mg). - Máy ly tâm lạnh Sigma 4-16KS.
- Máy lắc xoáy (vortex) Benchmark, USA. - Tủ lạnh sâu -70°C Panasonic, Nhật Bản.
- Micropipet Eppendorf: 0,5 – 10 µL; 10 – 100 µL; 100 – 1000 µL; 500 – 5000 µL.
- Cột sắc ký: Hypersil Gold C8; 50*2,1 mm; 1,9 µm.
- Bình định mức, bình thủy tinh class A: Prolabo-Pháp; Ống falcon 15 mL.