CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.6. Các phương pháp xác định đồng thời paracetamol và caffein
H. Tavallali và M. Sheikhaei đã tiến hành xác định đồng thời paracetamol và caffein bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H vào năm 2009. Phương pháp dựa trên sự khác nhau về tỉ lệ oxi hóa của hai chất cần xác định với Cu(II) neocuproine và sự tạo thành phức Cu(I) neocuproine tại bước sóng quang phổ là 453 nm và điều kiện pH là 5,0 với sự có mặt của chất hoạt động bề mặt natri dodecyl sunfat. Paracetamol được xác định trong khoảng nồng độ 1,5 – 7,0 µg/ml và caffein được xác định trong khoảng nồng độ 0,1 – 3,0 µg/ml [9].
Năm 2010, Vijaya Vichare, Preeti Mujgond và cộng sự sử dụng phương pháp trắc quang để xác định đồng thời paracetamol và caffein trong các sản phẩm dược. Khoảng tuyến tính thu được nằm trong khoảng 2 – 16 µg/ml đối với paracetamol và 2 – 32 µg/ml đối với caffein [10].
Paracetamol và caffein trong thuốc đã được M. Prodan và cộng sự xác định bằng phương pháp HPLC sử dụng cột C18, dung môi pha động là methanol : nước
theo tỉ lệ thể tích 40:60, tốc độ pha động là 0,5 ml/phút. Bước sóng của đầu dò với mỗi chất là 249 nm và 279 nm [11].
M. Levent Altun dùng phương pháp HPLC phân tích đồng thời paracetamol, caffein và dipyrone, sử dụng cột C8 với tốc độ pha động là 1 ml/phút. Hệ dung môi pha động được sử dụng gồm 0,01 M KH2PO4,methanol, acetonitrile, isopropyl alcohol với tỉ lệ thể tích 420:20:30:30 và bước sóng của đầu dò tại 215 nm. Khoảng nồng độ tuyến tính của paracetamol, caffein và dipyrone lần lượt là 0,409 – 400 µg/ml, 0,151 – 200 µg/ml and 0,233 – 600 µg/ml [12].
Viswanath Reddy Pyreddy cùng cộng sự xác định đồng thời paracetamol, caffein, pseudoephedrine và chlorpheniramine maleate trong dược phẩm bằng phương pháp HPLC vào năm 2011.Chương trình sắc kí sử dụng cột C18 (150mm, 4.6mm và 3µm) với chương trình gradient nồng độ. Hệ dung môi pha động gồm dung dịch A là đệm phosphate (1,0g KH2PO4 trong 1000 ml nước) và dung dịch B là acetonitrile với tốc độ pha động là 1 ml/phút ở 400C tại bước sóng 210 nm và chương trình chạy sắc kí sau:
Thời gian
(phút) 0 - 5 5 - 10 10 - 15 15 - 17 17 - 20 20 - 25 %VddA 94-94 94-86 86-54 54-52 52 – 94 94 – 94
Kết quả thu được pic sắc kí của paracetamol, pseudoephedrine HCl, caffein và chlorpheniramine maleate theo thứ tự tại phút thứ 6,5; 9,7; 12,0 và 16,2. Khoảng nồng độ tuyến tính thu được của mỗi chất trong khoảng từ 10-60 µg/ml với hệ số tương quan r = 0,999 và hệ số thu hồi đạt 98 – 102% [13].
SM Ashraful Islam , Shamima Shultana, Muhammad Shahdaat Bin Sayeed và Irin Dewan xác định đồng thời paracetamol và caffein bằng phương pháp trắc quang và HPLC sử dụng cột C18 với dung môi pha động là đệm photphat (pH= 5,5) và methanol theo tỉ lệ thể tích là 60:40, tốc độ pha động là 1ml/phút tại bước sóng 273 nm. Khả năng thu hồi đạt 99,29 – 100,19% khi phân tích bằng phương pháp trắc quang
Thái Duy Thìn đã sử dụng phương pháp HPLC với chương trinh sắc kí sử dụng cột C18 (250 x 4 mm, 10 µm), pha động là dung dịch axit photphoric 0,75% trong hỗn hợp dung môi methanol : nước (35 : 65), tốc độ dòng 1ml/phút. Kết quả thu được thời gian lưu của paracetamol và caffein lần lượt là 2,219 và 6,041. Độ lặp lại của phương pháp tốt với sai số tương đối nằm trong khoảng 0,54 – 1,07% [15]