CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ THẢO LUẬN
3.2.2. Ứng dụng quy trình phân tích vào một số mẫu dược phẩm
3.2.2.1. Xử lý mẫu
Tiến hành khảo sát quy trình chiết mẫu đã trình bày ở mục 2.2.2.2, cụ thể như sau:
- Nghiền mịn 10 viên thuốc Panadol Extra (m = 6,875 g) bằng chén sứ, chày sứ. - Cân một lượng tương đương với khối lượng 2 viên thuốc (1,375 g), lắc với pha động bằng máy lắc KS130 Basic trong 15 phút, tốc độ lắc 240 vòng/phút. Sau đó lọc lấy phần dung dịch.
- Chạy sắc kí phần dung dịch thu được ở lần lọc thứ hai. Kết quả thu được pic trên sắc kí đồ. Như vậy, chất cần phân tích vẫn chưa được chiết hoàn toàn.
- Tiến hành lặp lạiquá trình lắc, lọc mẫu và chạy sắc kí. Kết quả thu được cho thấy diện tích pic giảm dần sau mỗi lần lọc mẫu. Đến lần thứ 6 thì không thu được pic trên sắc kí đồ nữa. Vì thế, có thể kết luận chất cần phân tích đã được chiết hoàn toàn sau 5 lần lọc.
- Thu phần dung dịch trong 5 lần lọc đầu cho vào bình định mức 250 ml, định mức đến vạch bằng methanol. Dung dịch này được giữ lại dùng cho việc phân tích hàm lượng chất có trong mẫu thuốc Panadol Extra ở mục 3.2.2.2, kí hiệu là PE1.
Kết quả xử lí mẫu (viên nén Panadol Extra) được chỉ ra trong bảng 3.5. Bảng 3.5. Diện tích pic thu được sau mỗi lần lọc.
Lần lọc Diện tích pic paracetamol caffein 2 2880962,83 677185,42 3 759619,68 171843,16 4 341910,87 74303,69 5 273094,01 64054,84
3.2.2.2. Phân tích định lượng mẫu dược phẩm
Hàm lượng paracetamol và caffein có trong mẫu thuốc Panadol Extra được xác định như sau:
- Dùng pipet hút chính xác 0,5 ml dung dịch mẫu PE1 cho vào bình định mức 10 ml, định mức bằng methanol đến vạch.
- Tiến hành chạy sắc kí với dung dịch mẫu đã pha loãng ở trên, ghi lại kết quả thu được.
- Nồng độ paracetamol và caffein được tính từ phương trình (3.1) và (3.2). - Tiến hành lặp lại tương tự như trên đối với các mẫu PE2 và PE3.
Kết quả phân tích mẫu dược phẩm được trình bày trong bảng 3.6 và hình 3.6, Bảng 3.6. Kết quả phân tích các mẫu dược phẩm.
Mẫu Sparacetamol Scaffein Cparacetamol
(ppm) Ccaffein (ppm) PE1 1907923,63 428688,63 162,56 23,43 PE2 1981550,56 419057,54 167,72 22,81 PE3 2114343,02 446152,09 178,50 24,57 C� (ppm) 170 ± 25 23,60 ± 2,7
H H tR tR H tR a) b ) c) Hình 3.6. Sắc kí đồ của các mẫu thuốc a) Mẫu PE1 b) Mẫu PE2 c) Mẫu PE3
Từ nồng độ paracetamol và caffein có trong mẫu, ta quy đổi sang hàm lượng của chúng trong 2 viên thuốc Panadol Extra như sau:
𝑚 =𝐶 .𝑉 .𝐹 . 10−3 Trong đó:
- m: khối lượng chất phân tích có trong 2 viên thuốc (mg)
- C: nồng độ chất phân tích tính theo phương trình hồi quy (ppm). - V: thể tích của dung dịch mẫu (ml)
- F: hệ số pha loãng.
Từ kết quả thu được tính khả năng thu hồi theo công thức:
𝐻 = 𝑚𝑚𝐻𝑄 𝑇𝑇
Trong đó: mHQ và mTT lần lượt là khối lượng chất tính theo phương trình hồi quy và khối lượng chất trên thực tế.
Kết quả phân tích hàm lượng của paracetamol và caffein trong 2 viên thuốc Panadol Extra được trình bày trong bảng 3.7
Bảng 3.7. Kết quả phân tích hàm lượng paracetamol và caffein trong 2 viên thuốc Panadol Extra.
Paracetamol Caffein
m (mg) 850 ± 125 118 ± 13,5