CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Phƣơng pháp xử lý mẫu thực vật, chƣng cất, chiết tách, thu và định lƣợng tinh
dầu
2.1.1. Phương pháp xử lý mẫu thực vật
Mẫu được lấy tại huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi (2012). Mẫu sau khi lấy được lột vỏ, xay nhỏ, chia làm hai phần.
Phần 1: Tiến hành chưng cất lôi cuốn hơi nước thu tinh dầu Phần 2: Tiến hành ngâm chiết bằng dung môi etanol, n-Hexan
2.1.2. Phương pháp thu tinh dầu
2.1.2.1. Thu tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước:
- Nguyên liệu: Củ tỏi và tỏi một được lấy tại huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi (2012)
- Sơ đồ chƣng cất Củ tỏi/ tỏi 1 tép Chưng cất lôi cuốn hơi nước Tinh dầu GC-MS THÀNH PHẦN HÓA HỌC
Hình 2.5: Quy trình chưng cất lôi Hình 2.6: Quy trình chưng cất lôi
cuốn hơi nước (1) cuốn hơi nước (2)
- So sánh thành phần hóa học trong tinh dầu tỏi và tinh dầu tỏi 1 tép
2.1.2.2. Khảo sát hàm lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất
Để biết được thời gian thích hợp thu tinh dầu theo phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, chúng tôi tiến hành khảo sát sự phụ thuộc hàm lượng tinh dầu theo thời gian chưng cất bằng phương pháp sau:
Mỗi lần lấy khoảng 200g mẫu xay nhỏ rồi cho vào bình cầu đáy tròn, dung tích 500ml, thêm nước cất đến khoảng 2/3 bình, lắp ống sinh hàn ngược có gắn thiết bị hồi lưu nước có vạch chia đến 0,1ml. Đun trên bếp điện lần lượt theo các khoảng thời gian sau: 3 giờ 00 phút → 4 giờ 30 phút. Theo nguồn tài liệu tham khảo được, tỷ trọng của tinh dầu tỏi ở 20oC là 1,092 g/ml (Nghiên cứu của Zwargal được công bố 1992). Tuy nhiên trong qua trình thực nghiệm (ở nhiệt độ cao), chúng tôi thấy rằng lượng tinh dầu thu được nổi lên trên bề mặt nước nên chúng tôi chọn quy trình 2 (Hình 2.6) để chưng cất tinh dầu tỏi [3], [10].