Xác định thành phần hóa học của tinh dầu và dịch chiết

CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM

2.4. Xác định thành phần hóa học của tinh dầu và dịch chiết

Các cấu tử của tinh dầu được xác định thành phần phần trăm (%) và nhận diện bằng phương pháp GC/MS. Phổ được ghi trên máy sắc ký khí khối phổ (GC/MS) Agilent 7890A/5975C (Hãng sản xuất: Agilen Technology-Hoa Kỳ) lắp đặt tại Trung tâm Kỹ Thuật Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng 2 (02-Ngô Quyền- Đà Nẵng). Sử dụng cột tách mao quản HP-5MS có kích thước: 30m0,25mm0,25m, khí mang heli, liên kết với thư viện phổ NIST 08.

Điều kiện sắc ký

* Mẫu tinh dầu tỏi:

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 240 oC Khí mang He: 7 psi

Thể tích tiêm 0,2µl, split 100:1 Chương trình nhiệt độ lò

+ Nhiệt độ đầu 80oC, giữ ở 0 phút. + Tăng lên 120o

C với tốc độ gia nhiệt 7oC/phút, giữ 0 phút. + Tăng lên 200o

C với tốc độ gia nhiệt 4oC/phút, giữ 5 phút + Tăng lên 280oC với tốc độ gia nhiệt 20oC/phút, giữ 10 phút * Mẫu dịch chiết trong etanol:

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 240 oC Khí mang He: 7 psi

Chương trình nhiệt độ lò

+ Nhiệt độ đầu 80oC, giữ ở 0 phút. + Tăng lên 120o

C với tốc độ gia nhiệt 7oC/phút, giữ 0 phút. + Tăng lên 200oC với tốc độ gia nhiệt 4oC/phút, giữ 5 phút + Tăng lên 280oC với tốc độ gia nhiệt 20oC/phút, giữ 10 phút * Mẫu dịch chiết trong n-hexan

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 260 oC Khí mang He: 7 psi

Thể tích tiêm 0,4µl, split 20:1 Chương trình nhiệt độ lò

+ Nhiệt độ đầu 50oC, giữ ở 0 phút.

+ Tăng lên 120oC với tốc độ gia nhiệt 7oC/phút, giữ 0 phút. + Tăng lên 200o

C với tốc độ gia nhiệt 4oC/phút, giữ 5 phút + Tăng lên 280oC với tốc độ gia nhiệt 20oC/phút, giữ 10 phút