CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
1.8. Cơ sở lý thuyết các phƣơng pháp chiết tách các hợp chất hữu cơ
1.8.1. Cơ sở lý thuyết phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Áp suất hơi bão hòa của hỗn hợp chất lỏng tan vào nhau được xác định theo áp suất hơi của các cấu tử riêng theo định luật Rault:
P = PA + PB
Áp suất hơi của hỗn hợp, nếu không tạo thành hỗn hợp đẳng phí nằm giữa áp suất hơi của các cấu tử riêng, còn nhiệt độ sôi của hỗn hợp nằm giữa nhiệt độ sôi của 2 cấu tử. Ngược lại nếu hai chất thực tế không tan vào nhau thì chúng không ảnh hưởng gì tới áp suất hơi bảo hoà của hỗn hợp.
Áp suất hơi bão hoà P được xác định bằng tổng áp suất hơi của từng cấu tử riêng, nên áp suất hơi của hỗn hợp lớn hơn áp suất riêng của từng cấu tử, còn nhiệt độ sôi luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng cấu tử.
Trường hợp quan trọng nhất là chưng cất lôi cuốn hơi nước. Đây là phương pháp dùng để tách biệt hỗn hợp chất, trong đó có một chất dễ bay hơi với nước, để tinh chế chất khỏi chất phụ dạng nhựa, để phân tích hoàn toàn chất dễ bay hơi mà không chưng cất được dưới áp suất thường. Chưng cất lôi cuốn hơi nước có thể tiến hành dưới áp suất thường hay trong chân không [5], [11].
1.8.2. Phương pháp tách
1.8.2.1. Định nghĩa
Phương pháp chiết dùng để tách chất ra khỏi hỗn hợp chất rắn hoặc dung dịch hoặc huyền phù bằng dung môi thích hợp ở nhiệt độ phòng hoặc nhiệt độ sôi của dung môi. Cơ sở vật lí của phương pháp là dựa vào định luật phân bố Nernst:
Khi thêm một cấu tử thứ ba vào hệ dung dịch có hai cấu tử không tan hoàn toàn vào nhau hoặc tan có giới hạn thì sự hoà tan của cấu tử này vào hai cấu tử theo một tỉ lệ nhất định ở nhiệt độ không đổi, gọi là hằng số phân bố Nernst K:
1 1 2 2 S C K= =
S C
C1, C2 là nồng độ của các cấu tử trong dung môi. S1, S2 là độ tan của hai cấu tử.
K càng lớn khi 1
2
S
S càng lớn thì việc lấy chất rắn ra rất khó khăn, phải dùng dung môi chiết nhiều lần.
Cùng một lượng dung môi để chiết, cần phải chia nhiều lần chiết. Có thể tính được lượng chất còn lại sau lần chiết thứ n dựa vào hằng số Nernst:
n n 0 kV G =G kV+S
Gn là lượng chất còn lại sau n lần chiết. G0 là lượng chất ban đầu có trong thể tích V. S là số ml thể tích dung môi cho vào.
Như vậy, muốn Gn càng nhỏ thì n phải lớn và S phải nhỏ, nghĩa là chất định chiết ra còn lại trong định chiết ra còn lại trong dung dịch càng nhỏ thì cùng một lượng dung môi cần phải chiết nhiều lần [4].
1.8.2.2. Lựa chọn dung môi khi chiết.
Dung môi chiết phải đảm bảo các yêu cầu sau:
- Dung môi chiết phải hòa tan chất định chiết lớn hơn dung môi cũ.
- Không trộn lẫn với dung môi cũ, nghĩa là có tỉ khối khác nhiều với dung môi cũ.
ít độc.
Khi lựa chọn dung môi chiết phải chú ý đến độ tan của chất vào dung môi. Độ tan của chất phụ thuộc vào bản chất của chất tan, bản chất của dung môi, nhiệt độ và bề mặt tiếp xúc giữa chất tan và dung môi. Vì vậy, khi chiết người ta thường lắc kĩ. Tuy nhiên, nếu có hiện tượng tạo huyền phù, nhũ tương khi lắc thì phải phá sự tạo huyền phù.
1.8.2.3. Kĩ thuật chiết chất lỏng
Trước khi chiết phải kiểm tra lại khóa và bôi vazơlin vào khóa phễu. Đổ dung dịch vào phễu chiết, thêm dần dung môi vào sao cho thể tích chỉ chiếm khoảng 2/3 thể tích của phễu. Lượng dung môi cho vào khoảng đến 1/3 thể tích dung dịch. Đậy nút, một tay giữ nút và phễu, một tay giữ khóa phễu, cẩn thận lắc nhẹ và dốc lên dốc xuống phễu nhiều lần. Khi lắc thường làm tăng áp suất trong phễu, do đó phải để ngược phễu, mở khóa phễu cho cân bằng với áp suất bên ngoài rồi đóng khóa phễu, lắc mạnh tiếp khoảng 1-2 phút. Lắc xong cặp phễu vào giá để yên một lúc cho phân lớp hai chất lỏng. Sau đó mở khóa phễu và tách lấy các phần khác nhau tuỳ thuộc vào tỉ khối của dung dịch. Nếu lớp dưới là dung dịch cần lấy thì để lại một ít trong phễu, nếu lấy lớp trên thì cho chảy quá một ít chất lỏng.
Khi chiết những chất dễ tạo thành nhũ tương phải chú ý lắc nhẹ. Nếu nhũ tương tạo thành do một lượng tủa tạo thành trên bề mặt phân chia hai pha lỏng thì phải lọc, nếu do sức căng bề mặt thì thường thêm rượu etylic để phá sức căng bề mặt phân chia giữa hai pha.
Nếu do sự khác nhau về tỉ khối của hai chất lỏng không lớn lắm thì thường thêm dung dịch NaCl bão hòa để tăng tỷ khối của dung dịch nước.
Tốt nhất là để yên lắng trong một thời gian lâu.
Khi chiết những chất tan trong nước nhiều hơn tan trong dung môi hữu cơ có thể dùng chiết liên tục trên dụng cụ chiết chất với tỉ khối khác nhau so với nước.
dung môi vào bằng một pipet nhỏ. Để yên cho tách lớp, dùng pipet sạch để tách lấy lớp dung dịch đã hòa tan chất định chiết [11], [12].
Hình 2.1: Tỏi (tỏi thường) Hình 2.2: Tỏi một tép
Hình 2.3: Tỏi xay nhỏ Hình 2.4: Tỏi một tép xay nhỏ