CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.6. TINH CHẾ MUỐI
Muối canxi điều chế dạng thơ ở trên có độ tinh khiết trung bình (90,237%). Nó cần phải đƣợc tinh chế để xác định cấu trúc và sử dụng làm thực phẩm chức năng. Quá trình tinh chế muối canxi đƣợc thực hiện nhƣ sau: Cho sản phẩm muối canxi điều chế dạng rắn tan trong hỗn hợp cồn nƣớc theo các tỷ lệ khác nhau.
Kết quả tăng tỷ lệ cồn tuyệt đối từ 20% đến 90% thể hiện ở bảng 3.9.
Để chọn tỉ lệ cồn/nƣớc tốt nhất làm dung dịch rửa sạch muối, ta tiến hành đo HPLC 8 mẫu trên rồi so sánh kết quả thu đƣợc để tìm ra điều kiện trộn lẫn cồn và
76
rƣợu tối ƣu để tinh chế muối.
Bảng 3.9. Tỷ lệ cồn/ nước dùng tinh chế muối
Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6 M7 M8
Tỷ lệ
cồn/nƣớc 20/80 30/70 40/60 50/50 60/40 70/30 80/20 90/10
Sắc ký đồ của 8 mẫu thể hiện lần lƣợt ở các hình 3.9, 3.10, 3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16.
Hình 3.9. Sắc ký đồ mẫu M1
77
Hình 3.11. Sắc ký đồ mẫu M3
78
Hình 3.13. Sắc ký đồ mẫu M5
79
Hình 3.15. Sắc ký đồ mẫu M7
80
Nhận xét:
- Dựa vào 8 sắc ký đồ trên cho kết quả nhƣ sau:
+ Đối với mẫu M1: thời gian lƣu là 4,539 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa
có độ tinh khiết là 91,065%.
+ Đối với mẫu M2: thời gian lƣu là 4,543 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa có độ tinh khiết là 92,119%.
+ Đối với mẫu M3: thời gian lƣu là 4,550 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa
có độ tinh khiết là 93,314%.
+ Đối với mẫu M4: thời gian lƣu là 4,547 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa có độ tinh khiết là 93,480%.
+ Đối với mẫu M5: thời gian lƣu là 4,551 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa có độ tinh khiết là 97,449%.
+ Đối với mẫu M6: thời gian lƣu là 4,516 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa có độ tinh khiết là 96,949%.
+ Đối với mẫu M7: thời gian lƣu là 4,535 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa
có độ tinh khiết là 96,225%.
+ Đối với mẫu M8: thời gian lƣu là 4,549 phút; lƣợng muối canxi sau khi rửa có độ tinh khiết là 94,951%.
- Từ các kết quả trên cho thấy tỉ lệ cồn: nƣớc = 60:40 là tốt nhất dùng để rửa sạch muối canxi thơ. Lúc đó lƣợng muối thu đƣợc có độ tinh khiết là 97,449%, ứng với thời gian lƣu 4,551 phút (mẫu M5).
- Kết quả so sánh hàm lƣợng muối canxi trƣớc và sau khi đƣợc rửa sạch (M5) bằng cách đo HPLC thể hiện ở bảng 3.10.
Bảng 3.10. Kết quả diện tích pic ở phổ HPLC của sản phẩm muối canxi
T T
HCCa dạng thô HCCa sau tinh chế
Tên RT Diện tích pic % diện tích pic RT Diện tích pic % diện tích pic 1 1,171 400006 3,375 X 0 0
81 2 2,380 56505 0,477 2,381 10761 0.097 3 2,716 34497 0,291 X 0 0 4 3,018 19934 0,168 X 0 0 5 3,184 143172 1,208 3,187 80884 0,726 6 4,539 10693707 90,237 4,551 10853824 97,449 Canxi hydroxycitrat 7 6,853 67527 0,570 X 0 0 8 7,235 306654 2,588 7,279 192428 1,728 9 9,264 58281 0,492 X 0 0 10 9,723 70431 0,594 X 0 0
Sau khi rửa sạch, các tạp chất giảm, 06 pic có thời gian lƣu lần lƣợt là 1,171; 2,716; 3,018; 6,853; 9,264 và 9,723 biến mất; chỉ cịn 03 pic tạp chất có diện tích rất nhỏ là pic có thời gian lƣu 2,381; 3,187 và 7,279. Pic thể hiện muối canxi có diện tích lớn và đạt độ tinh khiết 97,449%.