2.3. Thực nghiệm chế tạo và khảo sỏt cấu trỳc vật liệu spinel LiNi0.5Mn1.5O4 ứng
2.3.4. Thực nghiệm chế tạo tổ hợp vật liệu điện cực dương LiNi0.5Mn1.5O4/
Cỏc mẫu bột LiNi0.5Mn1.5O4 vừa được chế tạo bằng cỏc phương phỏp núi trờn được nghiền mịn trong cối mó nóo. Hỗn hợp 80% vật liệu LiMn1.5Ni0.5O4, 10% poly- vinyl-difluoride (PVdF 6020 Solvay Solef) và 10% SuperP carbon được trộn lẫn trong dung mụi N-methylpyrrolidinone (NMP), khuấy từ cho đến khi tạo thành một hỗn hợp dạng sệt đồng nhất. Sau đú, hỗn hợp dạng sệt núi trờn được phủ trải lờn trờn một tấm gúp dũng Aluminium rồi sấy khụ ở 60oC trong khụng khớ.
Hỡnh 2.21. Hỗn hợp dạng sệt LiNi0.5Mn1.5O4/carbon/PVdF + NMP được phủ trải (doctor-blading) lờn trờn một tấm gúp dũng Al.
Cỏc màng mỏng điện cực được cắt thành hỡnh trũn với đường kớnh 10 mm, sau đú được sấy khụ trong chõn khụng ở 90oC trong 5 giờ nhằm loại bỏ hết lượng vết nước và dung mụi NMP.
Hỡnh 2.22. Cấu trỳc tổ hợp điện cực dương LiNi0.5Mn1.5O4/carbon/PVdF.
Phõn tớch hỡnh thỏi học của tổ hợp vật liệu điện cực dương
LiNi0.5Mn1.5O4/carbon/PVdF
Vai trũ của từng thành phần trong tổ hợp vật liệu LiNi0.5Mn1.5O4/carbon/PVdF với tỉ lệ 80% vật liệu LiMn1.5Ni0.5O4, 10% poly-vinyl-difluoride (PVdF 6020 Solvay Solef) và 10% SuperP cacbon:
-LiNi0.5Mn1.5O4: là vật liệu cú khả năng tớch thoỏt thuận nghịch ion Li+, ảnh hưởng chớnh yếu đến cỏc tớnh chất điện húa của pin ion Liti, tuy nhiờn nú cú khả năng dẫn điện kộm .
-SuperP cacbon: là vật liệu cú tỏc dụng tăng độ dẫn điện cho điện cực.
-Poly-vinyl-difluoride (PVdF): là vật liệu cú vai trũ kết dớnh được sử dụng phổ
biến trong pin ion Liti. Nú cú độ tinh khiết cao, khả năng hũa tan tốt trong dung mụi NMP (N-methylpyrrolidinone), cú độ bền cơ học, bền acid, khụng
tham gia vào cỏc phản ứng điện húa của pin ion Liti tuy nhiờn nú cú độ bền nhiệt kộm và độ dẫn điện rất kộm.
điện và trao đổi ion Liti của vật liệu tổ hợp. Nếu như tỉ lệ polymer kết dớnh bị thiếu thỡ nú sẽ ảnh hưởng đến tớnh chất cơ học, làm bề mặt của điện cực bị nứt, cũn nếu như tỉ lệ polymer kết dớnh quỏ nhiều sẽ làm cản trở quỏ trỡnh dẫn điện và trao đổi ion Liti của vật liệu tổ hợp.
Hỡnh 2.23. Ảnh SEM của tổ hợp vật liệu điện cực dương LiNi0.5Mn1.5O4/carbon/PVdF
Sau quỏ trỡnh khảo sỏt thử nghiệm, chỳng tụi lựa chọn tỉ lệ 80% vật liệu LiMn1.5Ni0.5O4, 10% poly-vinyl-difluoride (PVdF 6020 Solvay Solef) và 10% SuperP cacbon để chế tạo điện cực. Với tỉ lệ này thỡ cỏc điện cực chế tạo được cú bề mặt mịn, màu đen xỏm, bỏm dớnh tốt lờn bề mặt tấm gúp dũng Al. Quan sỏt ảnh SEM của tổ hợp vật liệu điện cực dương trờn hỡnh 2.23 ta thấy bề mặt khỏ mịn, lớp vật liệu polymer kết dớnh đó bao phủ một lớp mỏng trờn cỏc hạt vật liệu vụ cơ.
Kết luận chương 2
1. Về cụng nghệ vật liệu, chỳng tụi đó sử dụng cỏc phương phỏp thực nghiệm và chế tạo thành cụng cỏc vật liệu chứa cỏc chuyển tiếp dị chất cú cấu trỳc nanụ sau đõy:
Cỏc chuyển tiếp dị chất khối: POSS-PF, MEH-PPV+nc-TiO2, MEH-
Cỏc chuyển tiếp dị chất lớp kộp: MEH-PPV+nc-TiO2(dạng hạt nanụ và dạng sợi nanụ), PVK+nc-MoO3.
2. Chỳng tụi đó sử dụng cỏc phương phỏp nghiờn cứu hiện đại như nhiễu xạ tia X, phổ tỏn xạ Raman, phổ hồng ngoại biến đổi Fourier, ảnh hiển vi điện tử quột, v.v.... để khảo sỏt cấu trỳc và hỡnh thỏi học của vật liệu gúp phần tỡm ra điều kiện cụng nghệ tối ưu và hoàn thiện phương phỏp cụng nghệ cho từng loại vật liệu.
Chương 3.
NGHIấN CỨU CÁC TÍNH CHẤT QUANG VÀ QUANG ĐIỆN CỦA CÁC LỚP CHUYỂN TIẾP DỊ CHẤT CẤU TRÚC NANễ
ỨNG DỤNG CHO CÁC LINH KIỆN QUANG ĐIỆN TỬ
3.1. Cỏc kĩ thuật đo đạc tớnh chất quang và quang điện 3.1.1. Phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV-vis)