Phổ tỏn xạ Raman của màng mỏng MoO3 và vật liệu màng PVK+nc-MoO3 được nghiờn cứu để phõn tớch cấu trỳc phõn tử vật liệu chứa chuyển tiếp dị chất lớp kộp PVK+nc-MoO3 (hỡnh 2.9). Cỏc đỏm dao động đặc trưng của vật liệu vụ cơ MoO3 là (292, 336, 470, 664, 819, 996 cm-1) [92] và cỏc đỏm dao động đặc trưng của vật liệu PVK là (435, 529, 725, 1022 cm-1
) [6] đều được quan sỏt thấy trong phổ tỏn xạ Raman của vật liệu màng PVK+nc-MoO3 và khụng cú đỉnh đặc trưng nào khỏc ngoài cỏc đỉnh của PVK và MoO3. Điều đú chứng tỏ vật liệu PVK đó bao phủ một lớp rất mỏng lờn trờn vật liệu vụ cơ MoO3 tạo thành tổ hợp polymer và ụxớt vụ cơ trong đú cỏc hạt nanụ ụxớt được bao bọc bởi polymer. Cấu trỳc này tạo ra cỏc biờn tiếp xỳc vụ cơ/hữu cơ, mật độ biờn tiếp xỳc càng lớn thỡ cường độ quang huỳnh quang của tổ hợp đạt giỏ trị càng cao.
2.2.3. Chế tạo và khảo sỏt cấu trỳc vật liệu MEH-PPV+nc-TiO2
2.2.3.1. Chế tạo vật liệu MEH-PPV+nc-TiO2 với cấu trỳc chuyển tiếp dị chất
khối
Phũng thớ nghiệm Vật lý tinh thể, Viện Vật liệu Nantes - IMN (CNRS, Phỏp). Ưu điểm lớn nhất của vật liệu này là dễ hoà tan trong cỏc dung mụi hữu cơ và quỏ trỡnh chế tạo thành màng mỏng từ dung dịch khụng cần xử lý nhiệt. Ngoài ra, MEH-PPV cú bước súng ỏnh sỏng phỏt ra là (em = 590 nm) nằm trong vựng độ nhạy mắt người. Do đú chỳng cú khả năng ứng dụng tốt trong cỏc thiết bị hiển thị OLED.
Quy trỡnh chế tạo vật liệu MEH-PPV+nc-TiO2 với cấu trỳc chuyển tiếp dị chất khối
Bột MEH-PPV được hũa tan vào trong dung mụi chloroform thành dung dịch với tỷ lệ là 2 mg MEH-PPV trong 1 ml cloroform bằng cỏch khuấy từ và rung siờu õm trong 5 giờ. Vật liệu lai MEH-PPV+nc-TiO2 nhận được bằng cỏch phõn tỏn bột nanụ TiO2 kớch thước 5 nm (Aldrich, USA) với cỏc tỉ lệ khỏc nhau (10, 25 và 50% theo khối lượng so với MEH-PPV) trong dung dịch MEH-PPV bằng phương phỏp rung siờu õm và khuấy từ trong 5 giờ.
Sau đú dung dịch này được phủ ly tõm lờn trờn đế ITO/thủy tinh. Chế độ quay phủ ly tõm như sau:
- Thời gian chờ: 120 giõy,
- Thời gian tăng tốc: 20 giõy,
- Tốc độ quay: 1500 vũng/phỳt,
- Thời gian quay: 60 giõy,
Sau khi để khụ trong khoảng 15 phỳt, mẫu được cho vào lũ chõn khụng ủ nhiệt dưới ỏp suất 1x10-3
Torr tại nhiệt độ 100oC trong 1 giờ nhằm loại bỏ hết dung mụi và kết dớnh 2 lớp vật liệu với nhau.
Nghiờn cứu cấu trỳc, hỡnh thỏi học vật liệu MEH-PPV+nc-TiO2 với cấu trỳc
chuyển tiếp dị chất khối
Phõn tớch ảnh FE-SEM của màng mỏng MEH-PPV và MEH-PPV+nc-TiO2 được bao phủ lờn đế thủy tinh ta thấy cú bề mặt mịn, độ đồng đều cao và bỏm dớnh tốt lờn đế. Trờn hỡnh 2.10 là ảnh FE-SEM của màng mỏng vật liệu lai MEH- PPV+nc-TiO2 (tỉ lệ 50% về khối lượng) với cấu trỳc chuyển tiếp dị chất khối (bulk heterojunction).
Hỡnh 2.10. Ảnh FE-SEM của màng mỏng MEH-PPV+nc-TiO2 chuyển tiếp dị chất khối.
Ở thang đo nanụ-một, ta quan sỏt thấy cỏc hạt nanụ TiO2 cú kớch thước đồng đều được bao phủ trong MEH-PPV và cú xu hướng tụ đỏm khi tỉ lệ của nc-TiO2 càng tăng. Với trường hợp vật liệu lai MEH-PPV+nc-TiO2 cú tỉ lệ thành phần nc- TiO2 lớn nhất (50% về khối lượng) ta thấy xuất hiện một vài đỏm hạt nanụ kớch thước khỏ lớn làm tăng độ nhỏm của màng.
2.2.3.2. Chế tạo vật liệu MEH-PPV+nc-TiO2 với cấu trỳc chuyển tiếp dị chất lớp kộp (bilayer heterojunction)
Quy trỡnh chế tạo vật liệu MEH-PPV+nc-TiO2 với cấu trỳc chuyển tiếp dị
chất lớp kộp:
Cỏc bước chế tạo vật liệu MEH-PPV+nc-TiO2 với cấu trỳc chuyển tiếp dị chất lớp kộp được thực hiện như sau (hỡnh 2.11):