3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp dung dịch nano đồng
3.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Nhiệt độ cũng là một yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp nano đồng. Để đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ, quá trình thí nghiệm được thực hiện bằng cách khảo sát tại các giá trị nhiệt độ khác nhau từ 30oC 80oC, tỷ lệ Cu2+/PVP = 3% (% theo khối lượng), và axit ascorbic/Cu2+ = 1.0 (tỉ lệ mol) được cố định, nồng độ NaBH4 là 0,3M; cố định lượng PVP = 0,2g.
Hình 3.6. Các mẫu dung dịch nano đồng được tổng hợp theo nhiệt độ
Dung dịch keo nano đồng thu được trên hình 3.6 được phân tích UV-Vis cho kết quả như trên hình 3.7. Kết quả cho thấy rằng, khi thay đổi nhiệt độ thì vị trí các đỉnh hấp thu cực đại có sự dịch chuyển với giá trị bước sóng theo quy luật của sự dịch chuyển xanh (blue shift) từ 30 50oC và dịch chuyển đỏ (red shift) từ 50 80oC với giá trị bước sóng lần lượt, 30oC là 580 nm, 40oC là 575 nm, 50oC là 566 nm, 60oC là 570 nm, 70oC là 577nm và 80oC là 580 nm. Theo bảng 3.2 độ hấp thu của các mẫu là
0,8; 0,85; 1,05; 1,1; 1,0; 0,9. Kết quả này cho phép dự đoán các hạt nano đồng tạo thành có sự thay đổi kích thước theo giá trị nhiệt độ khác nhau. Cụ thể, khi tăng nhiệt độ từ 30 50oC thì kích thước hạt nano đồng tạo ra giảm dần. Tuy nhiên, khi tăng tiếp nhiệt độ từ 50 80oC thì kích thước hạt nano đồng lại tăng lên. Theo kết quả này, nhiệt độ thích hợp nhất cho quá trình tổng hợp nano đồng là 50oC.
Hình 3.7. Phổ UV – Vis của dung dịch nano đồng được tổng hợp theo nhiệt độ Bảng 3.2. Dữ liệu kết quả UV-Vis tổng hợp theo nhiệt độ
Mẫu TN
Dữ liệu kết quả UV-Vis Nhiệt độ (oC) Bước sóng, nm Độ hấp thu 1 30 580 0,8 2 40 575 0,85 3 50 566 1,05 4 60 570 1,1 5 70 577 1,0 6 80 580 0,9
Hình 3.8, 3.9, 3.10 là ảnh TEM biểu hiện sự phân bố kích thước hạt nano đồng được tổng hợp với nhiệt độ khác nhau. Hình 3.10 cho thấy, tại nhiệt độ 30oC các hạt
nano đồng tạo ra với độ phân bố rộng, với kích thước trung bình là 36 ± 16nm, ngoài hình cầu còn thấy dạng khác và có sự hấp thu các hạt nhỏ trên bề mặt hạt lớn hơn. Hình 3.9 ở nhiệt độ 50oC các hạt nano đồng tạo ra chủ yếu ở dạng hình cầu, phân bố đều trong phạm vi kích thước trung bình 21 ± 6nm. Với mẫu tổng hợp ở 70oC (hình 3.10), các hạt nano đồng tạo ra cũng có độ phân bố đều, đa số ở dạng hình cầu, phân bố trong phạm vi kích thước trung bình 31 ± 11nm. Kết quả này phù hợp với kết quả phân tích UV- Vis trên hình 3.8, đó là mẫu tại nhiệt độ 50oC đo UV-Vis cho kết quả (với bước sóng nhỏ nhất 566nm, Abs = 1,05) tương đương với mẫu 50oC, TEM có kết quả kích thước nhỏ nhất với kích thước trung bình 21 ± 6nm.
Hình 3.8. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 30oC
Hình 3.9. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 50oC
Như vậy, nhiệt độ cũng là yếu tố ảnh hưởng mạnh tới kích thước và sự phân bố hạt nano đồng tạo thành. Khi tăng nhiệt độ (30 ÷ 50oC), quá trình hình thành hạt nhân
đồng tạo thành có kích thước nhỏ và đồng đều hơn và số lượng hạt tạo ra nhiều hơn. Khi nhiệt độ tăng cao (>50oC), có sự linh động lớn của bề mặt hạt nhân và mầm tinh thể, các hạt nano tạo thành cũng có sự linh động. Do đó, chúng dễ dàng va chạm và kết tụ để hình thành các hạt lớn hơn.
Kết quả nghiên cứu này phù hợp với kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tới kích thước hạt nano của ZHANG Qiu-li và cộng sự [37].
Hình 3.10. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp ở nhiệt độ 70oC