Hình 3.2 Các mẫu dung dịch keo nano đồng được tổng hợp theo nồng độ chất khử
Hình 3.23 Giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nano đồng
3.4. Khảo sát độ ổn định của dung dịch nano đồng
Sau khi khảo sát các thông số tối ưu tại các thí nghiệm, tiến hành làm một mẫu tại các thông số tối ưu, tiếp đó khảo sát tính ổn định của mẫu dung dịch nano đồng (mẫu A) với thông số để khảo sát tính ổn định của dung dịch được thể hiện theo bảng sau:
Bảng 3.6. Thông số chế tạo mẫu dung dịch nano đồng để khảo sát độ ổn định
Mẫu PVP 40,000 (g) CuSO4 0,2M ( l) NaBH4 0,3M ( l) Axit ascorbic 0,2M (µl) CTAB 0,2M, (µl) Nhiệt độ (oC) A 0,2 434 190 380 285 50
- Đo lần 1 (sau khi chế tạo mẫu xong): Qua hình 3.25 kết quả UV-Vis cho thấy:
Hình 3.25. Kết quả UV-Vis đo lần 1 cho mẫu (A) khảo sát độ ổn định
- Đo lần 2 (1 tháng sau): Qua hình 3.26 kết quả UV-Vis cho thấy: đỉnh hấp thu cực
đại có bước sóng trong khoảng 570 nm (không thay đổi nhiều về bước sóng so với đo lần 1 là 569nm).
Hình 3.26. Kết quả UV-Vis đo lần 2 (1 tháng) cho mẫu (A) khảo sát độ ổn định - Đo lần 3 (3 tháng sau): Qua hình 3.27 kết quả UV-Vis cho thấy: đỉnh hấp thu cực
đại có bước sóng trong khoảng 571 nm (không thay đổi nhiều về bước sóng so với lần 2 là 570 nm).
Tiến hành gửi mẫu A (sau 3 tháng) phân tích ảnh TEM thu được kết quả như sau: Qua hình 3.28, kết quả ảnh TEM thu được cho thấy dung dịch nano đồng chế
tạo có độ ổn định tốt trong khoảng thời gian 3 tháng với kích thước hạt trung bình
3,5 ± 2nm.
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
Với những nhiệm vụ nghiên cứu đặt ra ban đầu, đề tài thu được một số các kết quả sau:
- Đã tổng hợp thành công dung dịch nano đồng bằng phương pháp khử hóa học trong dung môi nước, chất khử NaBH4, chất hoạt động bề mặt CTAB, chất chống oxy hóa axit ascorbic, chất bảo vệ PVP.
- Kích thước và sự phân bố hạt nano đồng tạo thành được điều chỉnh bằng các thông số thực nghiệm: nồng độ chất khử, nhiệt độ phản ứng, tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+, tỷ lệ CTAB/Cu2+, tỷ lệ khối lượng Cu2+/PVP. Chọn được các thông số tốt nhất cho quá trình tổng hợp nano đồng như sau: nồng độ chất khử 0,3M, nhiệt độ phản ứng 50oC, tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+ = 2,0 (theo tỷ lệ mol), tỷ lệ CTAB/Cu2+ = 1,5 (theo tỷ lệ mol), tỷ lệ Cu2+/PVP = 7 (tỷ lệ theo % khối lượng), với những thông số này các hạt nano đồng tạo ra có kích thước trung bình 3 1 nm, ổn định sau 3 tháng.
- Kết quả từ giản đồ nhiễu xạ XRD cho thấy có các đỉnh có cường độ cao nhất hoàn toàn trùng hợp với phổ chuẩn của kim loại đồng. Giản đồ nhiễu XRD không xuất hiện thêm đỉnh lạ cho thấy các hạt nano đồng tạo ra có độ tinh khiết.
- Kết quả UV-Vis cho một dạng phổ có một đỉnh hấp trong khoảng 550 ÷ 600nm, tương ứng với hạt nano hình cầu.
- Kết quả ảnh TEM cho thấy kích thước hạt nano đồng được thay đổi từ 3÷52nm khi thay đổi các thông số khảo sát. Với các thông số tổng hợp thích hợp đã tạo ra dung dịch nano đồng trong môi trường nước với kích thước hạt nano khoảng 3±1nm, có độ bền sau 3 tháng kể từ ngày chế tạo.
KIẾN NGHỊ
- Tiếp tục khảo sát độ ổn định của dung dịch nano đồng chế tạo được.
- Ứng dụng dung dịch nano đồng làm chất bảo vệ thực vật kháng khuẩn, kháng nấm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1.Cao Văn Dư, Nguyễn Thị Phương Phong, Nguyễn Thị Kim Phượng (2013),
“Nghiên cứu tổng hợp và điều chỉnh kích thước hạt nano đồng trong hệ glycerin/PVP”, Tạp chí Hóa học T.51 (2C), 745-749.
2.Cao Văn Dư, Nguyễn Thị Phương Phong, Nguyễn Xuân Chương (2013), “Tổng Hợp Và Khảo Sát Tính Chất Của Nano Đồng Trong Glycerin Sử Dụng Phương Pháp Khử Hydrazin Hydrat Có Sự Hỗ Trợ Của Nhiệt Vi Sóng”, Tạp chí Khoa học
và Công nghệ 51 (1B), 128-137
3.Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano, Công nghệ nền và vật liệu nguồn, NXB
Khoa học Tự nhiên và Công nghệ.
4.Nguyễn Hoàng Hải (2007), Các hạt nano kim loại, Trung tâm Khoa học Vật liệu,
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
5.G.GIÔGHÊNÔP, Hoàng Hạnh và Nguyễn Duy Ái dịch (2002), Lịch sử tìm ra các nguyên tố hóa học, NXB Thanh Niên.
Tiếng Anh
6.Thi My Dung Dang , Thi Thu Tuyet Le, Eric Fribourg-Blanc, Mau Chien Dang
(2011), “The influence of solvents and surfactants on the preparation of copper nanoparticles by a chemical reduction method”, Adv. Nat. Sci.: Nanosci.
Nanotechnol.2, 025004.
7.Chien Mau Dang, Chinh Dung Trinh and Dung My Thi Dang (2013),
“Characteristics of colloidal copper particles prepared by using polyvinyl pyrrolidone and polyethylene glycol in chemical reduction method”, J.
Nanotechnology, Vol. 10, P.296-303.
8.Nguyen Thi Phuong Phong, Ngo Hoang Minh, Cao Van Du, Nguyen Viet Dung, Vo
Quoc Khuong, Ngo VoKe Thanh (2010), “Synthesis And Characterization Of Mettalic Copper Nanoparticles Using A Microwave-Driven-Polyol Process”,
Journal of Chemistry, Vol. 48 (4A), P. 325 – 328.
9. Phong Nguyen Thi Phuong, Van Du Cao, Xuan Chuong Nguyen (2013),
“Investigation Of Size And Shape Of Synthesized Copper Nanoparticles By Polyol Method”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ 51 (1B), 119-127.
10. Nguyen Thi Phuong Phong, Nguyen Viet Dung, Ngo Hoang Minh, Cao van Du,
Vo Quoc Khuong, Ngo Vo Ke Thanh (2010), “Synthesis and characterization of metallic copper nanoparticles via thermal decomposition of copper oxalate complex”, Journal of Chemistry, Vol. 48 (4B), P. 125 –134.
11. Masound Salavati-Niasari, Fatemeh Davar (2009), “Synthesis of copper and copper (I) oxide nanoparticles by thermal decomposition of a new precursor”,
12. Mustafa Biçer, İlkay Şişman (2010), “Controlled synthesis of copper
nano/microstructures using ascorbic acid in aqueous CTAB solution”, Powder
Technology 198, 279–284.
13. R. Hull, R.M. Osgood, J.Parisi, H. Warlimont (2005), “Metallopolymer
Nanocompozit”, University of Nottingham.
14. B. T. Meshesha, et al., Polyol mediated synthesis & characterization of Cu nanoparticles: Effect of 1-hexadecylamine as stabilizing agent, Nanotechnology,
(2009).
15. Xiao-Feng Tang, Zhen-Guo Yang, Wei-Jiang Wang (2010), “A simple way of preparing high- concentration and high- purity nano copper colloid for conductive ink in inkjet printing technology”,Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng.
Aspects 360, 99–104.
16. C. Yong, B.C. Zhang, C.S. Seet, A. See, L. Chan, J. Sudijono, S.L. Liew, C.H.
Tung, and H.C. Zeng, Cool Copper Template for Formation of Oriented Nanocrystalline α-Tantalum, Journal of Physical Chemistry B, Vol. 106 (2002) pp.
12366-12368 (Letter).
17. M. Kidwai, et al. (2007), Cu-nanoparticle catalyzed O-arylation of phenols with aryl halides via Ullmann coupling, Tetrahedron Lett. 48 (2007) 95.
18. S. Chen, J.M. Sommers, Alkanethiolate-Protected Copper Nanoparticles: Spectroscopy, Electrochemistry, and Solid-State Morphological Evolution, J. Phys. Chem. B, 2001, 105 (37), pp 8816–8820.
19. H. Zhu, C. Zhang, Y. Yin, Novel synthesis of copper nanoparticles: influence of the synthesis conditions on the particle size, Nanotechnology 16 (2005) 3079.
20. S.S. Joshi, et al., Synthesis of high-concentration Cu nanoparticles in aqueous CTAB solutions, Nanostruct. Mater. 10 (1998) 1135.
21. M. P. Pileni, et al., Direct relationship between shape and size of template and synthesis of copper metal particles, Adv. Mater. 11 (1999) 1358.
22. K.J. Ziegler, R.C. Doty, K.P. Johnston, and B.A. Korgel, Synthesis of organically- stabilized copper nanoparticles in supercritical water, J. Am. Chem. Soc. 2001,
123, 7797.
23. R. G. Song, et al., Investigation of metal nanoparticles produced by laser ablation and their catalytic activity, Appl. Surf. Sci. 253 (2007) 3093.
24. B. K. Park, et al., Synthesis and size control of monodisperse copper nanoparticles by polyol method, Sci. 311 (2007) 417.
25. T. Xin-ling, R. Ling, S. Ling-na, I. Wei-guo, C. Min-hua, H. Chang-wen, Chem. Res. Chin. U 22 (2006) 547.
26. X. F. Zhang, et al., High permittivity from defective carbon-coated Cu nanocapsules, Nanotechnology 18 (2007) 275701.
27. N. A. Dash, et al., Synthesis, Characterization, and Properties of Metallic Copper Nanoparticles, Chem. Mater. 10 (1998) 1446.
28. Copper. In: Recommended Dietary Allowances, Washington, D.C, National
Research Council, Food Nutrition Board, NRC/NAS (1980) 151–154.
29. Bonham, et al. (2002), The immune system as a physiological indicator of marginal copper status, British Journal of Nutrition.
30. Amount of copper in the normal human body, and other nutritional copper facts,
Retrieved April ( 2009).
31. C. H. Yu, K. Tam and S.C. Tsang, Chemical Methods for Preparation of Nanoparticles in Solution, Handbook of Metal Physics, Volume 5, 2008, 113-141.
32. Murali Sastry, et al. (25/7/2003), Biosynthesis of metal nanoparticles using fungi and actinomycete, CURRENT SCIENCE, VOL. 85, NO. 2.
33. Shlomo Magdassi, et al., Copper Nanoparticles for Printed Electronics: Routes Towards Achieving Oxidation Stability, Materials (2010), 3, 4626-4638.
34. S. H. Gold, et al., System for continuous production of nanophase materials using a microwave-driven polyol process, American Institute of Physics, (2007), 78.
35. Royal Society and Royal Academy of Engineering (2004), Nanoscience and nanotechnologies: opportunities and uncertainties, Retrieved 2008-05-18.
36. Mayur Valodkar et al (2011), “Synthesis and anti-bacterial activity of Cu, Ag and Cu-Ag alloy nanoparticles: A green approach”, Materials Research Bulletin 46,
384-389.
37.ZHANG Qiu-li, YANG Zhi-mao, DING Bing-jun, LAN Xin-zhe, GUO Ying-juan
(2010), “Preparation of copper nanoparticles by chemical reduction method using potassium borohydride”, Trans. Nonferrous Met. Soc. China 20, s240- s244.
38. www.wikipedia.org. 39.www.toshiba.com.
DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN
1.“Investigation of size and shape of synthesized copper nanoparticles by polyol method”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ 51 (1B), 119 -127.
2.“Tổng hợp và khảo sát tính chất của nano đồng trong glycerin sử dụng phương pháp khử hydrazin hydrat có sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng”, Tạp chí Khoa học và