3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp dung dịch nano đồng
3.2.5. Ảnh hưởng của tỷ lệ Cu2+/PVP khi có mặt CTAB
Để đánh giá ảnh hưởng của tỉ lệ Cu2+/PVP tới quá trình tổng hợp nano đồng, các thí nghiệm được tiến hành tại nhiệt độ cố định là 50oC; tỉ lệ cố định axit ascorbic/Cu2+ = 1,0 (theo % khối lượng); CTAB/Cu2+ = 1,5 (theo nồng độ mol); nồng độ NaBH4 là 0,3M, tỷ lệ khối lượng Cu2+/PVP thay đổi từ 1÷ 13% (% theo khối lượng), thêm nước vừa đủ 30ml Các mẫu khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ Cu2+/PVP khi có mặt CTAB.
Hình 3.18. Các mẫu dung dịch nano đồng được tổng hợp theo sự thay đổi tỷ lệ Cu2+/PVP
Hình 3.19. Phổ UV – Vis của dung dịch nano đồng được tổng hợp theo sự thay đổi tỷ lệ Cu2+/PVP khi có mặt của CTAB
Bảng 3.5. Dữ liệu kết quả UV-Vis tổng hợp theo tỷ lệ CTAB/Cu2+
Mẫu TN
Dữ liệu kết quả UV-Vis CuSO4 0,2M (µl) Bước sóng, nm Độ hấp thu 1 62 565 0,25 2 186 567 0,60 3 310 567 0,83 4 434 568 1,27 5 558 569 1,48 6 682 570 1,70 7 806 573 2,0
Dung dịch nano đồng thu được trên hình 3.18 được phân tích UV-Vis cho kết quả như trên hình 3.19. Kết quả cho thấy rằng khi tăng tỉ lệ khối lượng Cu2+/PVP thì cường độ các đỉnh hấp thu cực đại cũng tăng dần, và vị trí các đỉnh hấp thu cực đại ít
có sự thay đổi với giá trị bước sóng từ 565÷ 570 nm khi tỉ lệ Cu2+/PVP tăng từ 1 ÷11%, với tỉ lệ Cu2+/PVP tăng tới 13% thì vị trí đỉnh hấp cực đại dịch chuyển về phía bước sóng lớn hơn với giá trị 573 nm cho thấy có sự gia tăng kích thước, cũng tương tự khi tăng tỉ lệ Cu2+/PVP cường độ hấp thu cũng tăng từ 0,25 ÷ 2,0 theo bảng 3.5.
Hình 3.20. Ảnh TEM và sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP = 7%
Hình 3.21. Ảnh TEM và sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP = 9%
Hình 3.17, 3.20, 3.21, 3.22 là ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với tỉ lệ khối lượng Cu2+/PVP khác nhau. Với tỉ lệ Cu2+/PVP = 3% và 7% (hình 3.17, 3.20), cho thấy các hạt nano đồng tạo ra chủ yếu ở dạng hình
cầu, phân bố đều trong phạm vi kích thước trung bình là 3 ± 1nm. Khi tỉ lệ Cu2+/PVP tăng cao 9% và 11% (hình 3.21, 3.22), các hạt nano đồng tạo ra vẫn ở dạng hình cầu, mật độ phân bố dày đặc và có sự kết đám do hàm lượng hạt nano được tạo ra nhiều. Tuy nhiên, do có sự liên kết bảo vệ đồng thời của 2 chất bảo vệ PVP và CTAB, đồng thời có chất kháng oxy hóa là axit ascorbic nên các hạt tạo ra vẫn có kích thước nhỏ và đồng đều trong phạm vi kích thước trung bình lần lượt là 4 ± 1nm và 3 ± 1nm.
Hình 3.22. Ảnh TEM và sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ Cu2+/PVP = 11%