3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp dung dịch nano đồng
3.2.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+
Axit ascorbic đóng vai trò là chất kháng oxy hóa, ngăn chặn sự kết tụ và quá trình oxi hóa bề mặt hạt nano đồng. Để đánh giá ảnh hưởng của axit ascorbic tới quá trình tổng hợp nano đồng, các thí nghiệm được tiến hành với tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ = 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 và 3,0 (theo tỷ lệ mol), nhiệt độ cố định là 50oC, tỷ lệ khối lượng cố định Cu2+/PVP = 3%, nồng độ NaBH4 là 0,3M, lượng PVP cố định 0,2g.
Hình 3.11. Các mẫu dung dịch nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+
Hình 3.12. Phổ UV – Vis của dung dịch nano đồng được tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+
Bảng 3.3. Dữ liệu kết quả UV-Vis tổng hợp theo tỷ lệ axit ascorbic/Cu2+
Mẫu TN
Dữ liệu kết quả UV-Vis Axit ascorbic 0,2M, µl Bước sóng, nm Độ hấp thu 1 95 582 0,25 2 190 579 0,27 3 285 572 0,26 4 380 571 0,29 5 475 572 0,28 6 570 571 0,21
Dung dịch nano đồng thu được trên hình 3.11 được phân tích UV-Vis cho kết quả như trên hình 3.12. Kết quả cho thấy, khi tăng tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+thì vị trí các đỉnh hấp thu cực đại cũng dịch chuyển dần về phía bước sóng nhỏ hơn từ 582 ÷571 nm với giá trị bước sóng lần lượt là 0,5 (582nm); 1,0 (579nm); 1,5 (572nm); 2,0 (571nm); 2,5 (572nm) và 3,0 (571nm). Kết quả cũng cho thấy không có sự thay đổi bước sóng các đỉnh hấp thu cực đại khi tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ thay đổi từ 1,5 ÷ 3,0.
Như vậy, tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ thích hợp nhất cho quá trình tổng hợp nano đồng là 2,0 tại mẫu này độ hấp thu lớn nhất là 0,29 và bước sóng nhỏ nhất 571nm.
Hình 3.13. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu2+ = 0,5
Hình 3.14. Ảnh TEM và sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với hàm lượng axit ascorbic/Cu2+ = 2,0
Hình 3.9, 3.13, 3.14 là ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thước của hạt nano đồng được tổng hợp với tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ khác nhau. Kết quả cho thấy các hạt nano đồng tạo ra chủ yếu ở dạng hình cầu, có sự phân bố đều trong phạm vi kích thước trung bình 25± 4 nm (hình 3.13), 21± 6 nm (hình 3.9) và 5±2 nm (hình 3.14) với tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ lần lượt là 0,5; 1,0 và 2,0.
Như vậy, axit ascorbic cũng đóng vai trò là chất phân tán và chất bảo vệ cho quá trình hình thành hạt nano đồng. Các phân tử axit ascorbic có thể hấp thu lên bề mặt hạt
nano đồng, tỉ lệ axit ascorbic/Cu2+ càng tăng thì càng nhiều phân tử axit ascorbic hấp thu lên bề mặt và làm giảm hoạt tính bề mặt các hạt nano đồng hình thành do đó các hạt nano đồng tạo ra có kích thước nhỏ và đồng đều hơn.