3.2.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
Bể điều nhiệt Memmert, xuất xứ từ Đức.
Máy khuấy cơ đũa Stirrer DLS VELP® Scientifica. Tủ sấy Memmert, xuất xứ từ Đức.
Tủ ấm Memmert, xuất xứ từ Đức.
Máy phân tích cấu trúc TA – XTplus, Stable Micro System, xuất xứ từ Anh. Cân 2 số lẻ TE214S, Sartorius, Đức.
Cân 4 số lẻ TE612, Sartorius, Đức.
Thước kẹp Tricle Brand, 200 x 0,02 mm, xuất xứ từ Thượng Hải, Trung Quốc. Máy ghép mí chân không FUJI IMPULSE, Nhật Bản.
Bình hút ẩm. Khuôn đổ màng.
Bơm tiêm Vinahankook 20 ml, xuất xứ từ Việt Nam. Becher, đũa khuấy, pipet, ống nhỏ giọt.
O H H
3.3. Phƣơng pháp thí nghiệm
Thí nghiệm được tiến hành trên cơ sở nghiên cứu các kết quả đã có trong nước và trên thế giới về các nguồn nguyên liệu khác nhau và cách thức tổng hợp màng polymer sinh học. Ở đây, chúng tôi đã tiến hành sử dụng công thức tối ưu của Phạm Lan Hương, Võ Minh Trung (2010) tạo màng bao gồm tỷ lệ các thành phần khô của nguyên liệu như sau:
Tinh bột : PVA : Glycerol : Sorbitol = 43 : 27 : 10 : 20 (3.1) Ẩm độ ban đầu của hỗn hợp phối trộn là 88 % (theo căn bản ướt).
Từ công thức chính này, khi phối trộn các thành phần khác, tỷ lệ các thành phần sẽ thay đổi.
3.3.1. Thí nghiệm sơ bộ: Xác định ẩm độ ban đầu của nguyên liệu
Mục đích thí nghiệm
Xác định ẩm độ ban đầu của nguyên liệu (theo căn bản ướt) để tính toán chính xác công thức phối trộn. Ẩm độ của hỗn hợp phối trộn tạo màng bao gồm phần ẩm của nguyên liệu và lượng nước bổ sung.
Phƣơng pháp thí nghiệm
Sử dụng phương pháp cân – sấy. Các nguyên liệu đo ẩm độ bao gồm: tinh bột sắn, tinh bột sắn biến tính acetate, sorbitol, PVA. Mỗi mẫu nguyên liệu được cho vào ba chén nhôm và sấy ở 105 oC. Chén nhôm được rửa sạch bằng nước và rửa lại bằng cồn 96o, sau đó được cho vào tủ sấy ở 105 oC trong 1 giờ. Sau khi sấy, các chén được cho vào bình hút ẩm cho nguội và cân để xác định khối lượng chén bằng cân 2 số lẻ. Lần lượt cho các mẫu vào từng chén, cân và ghi nhận số liệu ban đầu. Cho các chén chứa mẫu vào tủ sấy ở 105 oC. Sau 2 giờ sấy, lấy các chén ra cho vào bình hút ẩm cho nguội rồi cân để ghi nhận số liệu, cứ 30 phút tiếp theo thì tiến hành cân 1 lần cho đến khi khối lượng không đổi hoặc chênh lệch giữa 2 lần cân là 0,01 thì dừng.
Glycerol sử dụng có độ tinh khiết 99,99 % nên xem như ẩm độ ban đầu bằng 0. Glyoxal sử dụng có nồng độ 40 % nên có ẩm độ ban đầu 60 % (theo căn bản ướt).
3.3.2. Thí nghiệm 1: Nghiên cứu tạo màng phân hủy sinh học từ tinh bột sắn có bổ sung glyoxal vào công thức 3.1 bổ sung glyoxal vào công thức 3.1
Mục đích thí nghiệm
Tạo ra các màng polymer tự phân hủy sinh học theo công thức 3.1. Thành phần chính là tinh bột sắn, bổ sung glyoxal vào nhằm tăng độ bền và giảm khả năng hút ẩm cho màng. Màng được tạo thành bằng phương pháp tráng – sấy.
Đánh giá ảnh hưởng của nghiệm thức tỷ lệ glyoxal bổ sung đến các tính chất cảm quan của màng.
Màng được bảo quản trong bình hút ẩm để dùng cho các thí nghiệm tiếp theo. Bố trí thí nghiệm
Thí nghiệm đổ màng được bố trí kiểu ngẫu nhiên hoàn toàn như bảng 3.1.
Yếu tố thí nghiệm là ảnh hưởng tỷ lệ bổ sung glyoxal trong công thức đổ màng lên các tính chất cảm quan của màng.
Quy trình tạo màng được cố định đối với mỗi nghiệm thức. Mỗi nghiệm thức được lặp lại 3 lần.
Bảng 3.1. Bố trí thí nghiệm đổ màng thí nghiệm 1
Lặp lại Mẫu màng
Lần 1 A1 Adc A3 A2
Lần 2 A3 A2 Adc A1
Lần 3 A2 Adc A1 A3
Màng Adc là màng đối chứng, không bổ sung glyoxal.
Các màng A1, A2, A3 có công thức được bổ sung glyoxal với tỷ lệ khối lượng khô lần lượt bằng 1,5 %, 3 %, 5 % so với tổng khối lượng khô của tinh bột và PVA trong công thức màng Adc.
Phƣơng pháp thí nghiệm
Phản ứng crosslink được tiến hành đồng thời với thời điểm hồ hóa ở 80 o
C trong thời gian 30 phút khuấy 100 vòng/phút và trong 30 phút ở 80 oC không khuấy.
Tiến hành tạo màng theo quy trình như hình 3.5.
Tinh bột Khuấy trộn đều PVA Ngâm Đun nóng Dung dịch PVA Huyền phù tinh bột Sấy Màng thành phẩm Sorbitol Glycerol Nước Kiểm tra các đặc tính cơ lý Bình hút ẩm Khuấy và gia nhiệt Giữ ổn định Đổ khuôn Không khuấy, gia
nhiệt Dung dịch trong suốt 15 phút, nhiệt độ phòng 80 oC, 30 phút, tan hoàn toàn 80 oC 80 vòng/phút 30 phút 80 oC, 30 phút 30 phút, nhiệt độ phòng 70 oC, 8 giờ Phụ gia